Амальгамный электрод
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
44Г503 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлеио23. ОЗ. 73 (21) Х896ХОЗД6-25 (51) М Кл.
G OI @ 27,/ЗО
С OI n 27/34 с присоединением заявки—
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам нзооретеннй н открытий (32) Приоритет—
Опубликоввно30 08 бюллетень gP2 (ьз) ygK543. 257 (088. 8) Дата опубликования описания I5, 12. 74 (72) Авторы изобретения
Б,А. Иголинский, О.Н. Гурьянова и Н А. Котова
Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (7!) Заявитель,ЯМАЛЫ йдый мектюД (54) 1
Изобретение относится к облас. ти электрохимии, в частности, к электрохймическйм методам анализа, и может быть использовано при анализе особо чистых и полупроводниковых веществ.
В электрохимических методах анализа с предварительным электролитическим концентрированием применяются стационарные ртутные (амаль-. гамные) электроды, состоящие из наглухо заделанной в изолируюшую оболочку (сгекло, полиметилметакрилат и др.} проволочки из благородного металла (серебро, платина, золото), на которую наносйтся тонкйй слой ртути.
Однако конструкция таких элекцюдов позволяет менять в них поверхность ртути. Изменение поверхности ртути (без изменения объема) н ходе анализа важно потому, что для быстрого и эффективного концентрирования необходима большая поверхность, в то время как для определения скоиттентрированных примесей
2 путем обратного электроокисления нужна малая поверхность, так как при большой поверхности это опреде ление мало чувствительно и неточно из-за значительных остаточных токов.
Таким образом, изменение поверхности ртути в ходе анализа дает возможность достижения наибольшей чувствительности и точности при сокращении времени анализа.
Предлагаемая конструкция амальгамного электрода, в которой используется простой механический способ изменения поверхности ртути, позволяет повысить чувствительность и точность и сократить время анализа. Это достигается тем, что в этом электроде проволочка жестко соединена с перемещающимся устройством, HBIIpIIPBp винтовым, а изолирующая оболочка содержит уплотняющую втулку, например, из тефлона.
На фиг. Х изображен предлагаемый электрод, продольный разрез; на фиг. 2 — сечение по А-А на фиг, т.
441503
Во внешнем корпусе 1 из полиметилметакрилата размещена тефлоновая уплотняющая коническая втулка 2, через нее пропущена, например, серебряная проволочка 3, конец которои заполимеризован в стержне 4 из полиметилметакрилата, имеющем винтовую нарезку 5 на койце.
Уплотняющая втулка 2, сжимаясь при помощи гайки 6 плотйо охватывает проволочку 3. На винтовую нарезку 5 навинчивается гайка 7, которая фиксируется внешней гайкой 8.
Действует электрод следующим образом.
На серебряную проволочку наносят (например, электрэлитически) пленку ртути толщинои 5-ХО мкм.
Электрод помещают в аналитическую ячейку и проводят электролитическое концентрирование, по окончании которого ввинчивают гайку 7, вытягивая проволочку 3 через втулку 2.
При этом пленка ртути "соскребается" с поверхности проволочки, и когда конец проволочки достигает втулки 2, ртуть образует каплю, поверхность которой во много раз (ХЬО и более) меньше первоначальной поверхности. Затем сконцентрированные примеси ойределяются методом обрат4 ного электроокислзния (метод амальгамной полярографйи с накоплением).
После определения вращают гайку 7 в обратную сторону, вдвигая проволочку во втулку до йрежней длины.
Ртуть распределяется по поверхности проволочки, и электрод возвращается в первоначальное состояние.
Предлагаемый электрод позволя1о ет работать как на большой, так и на малой поверхности, дает возможность изменять поверхность в ходе анализа более чем в 150 раз, работать с растворами, не содержащими в ионов аммония, и вести концентрирование при любом потенциале.
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ ю Амальгамный электрод, состоящий из ртути, нанесенной йа один конец проволочки из благородного металла, другой конец которой помещен в изолирующую оболочку, о ты л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения скорости,чувствительности и точности айализа, про, волочка жестко соединена с перемещающим устройством, например винто
30 вым, а изолирующая оболочка содеял жит уплотняющую втулку, например, из тефлона.
441503
A-А
41У2 1
Составитель Я,QOMBHÎB
Д 0 ГелРед Ц Д Ц11 1 КоРРектоР Я y 3IHBCKBH .(82 > I "51 Подписное
11111!1!11!! I îñóäàðñãâåííîãî комитета Совета Мннкгров СССР
IIo дачам изобрегеинй fi откригнй
Москва, 113035, Раушскав наб., 4
I li: . ирин. ие,".1!а еи г>, Москва, >9, Беречкковская иаб, 24