Способ обработки пероксокарбонатов

Способ обработки пероксокарбонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

O П И С А Н И Е 11) 44еаое

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства(?2) Заявлено24. 04 72 (21) 177713K/23-2б (51) М. Кл а 81 )g с присоединением заявки

Государственный комнтет

Соаата Мнннстроа СССР оо делам нзооретеннй н отхрытнй (32) Приоритет

Опуоликовано 05.09.74 Бюллетень № 33

Лата опуоликования описания15е 12 ° 74 (53) УЛК 546.264:

:543.0б2 (088.8) А.A.Êðèìøòeéí, Л.В.Бондаренко и Э.м.удапеева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54} СПОСОБ ОБРАБОТКИ 1!ЕРОКСОКАРБОНАТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения истинных пероксокарбонатов в смеси с перекисными соецинениями, в частности для опрецеления пероксокарбонатов щелочных металлов в смеси с перекисями, нацперекисями, пероксоиидратамй карбонатов щелочных металлов. 10

Известен способ обработки пероксокарбонатов в смеси с перекисными соединениями Х-2н. раствором щелочи. Оцнако при обработке таким раствором щелочи происходит гидролиз, что исключает возможность последующего раздельного опрецеления пероксокарбонатов в смеси с пере. кисными соецинениями.

С целью устранения гидролиза пе- vo роксокарбонатов в смеси предложен способ, по которому обработку исходного материала проводят ЗО40/-ным раствором щелочи. Основой способа послецующего аналитическо- 25

Iro определения пероксокарбонатов методом потеннмометрического титрования является реакция между перекисью водорода и пероксокарбонатом в сильно щелочной среде:

Н О а КрС ОЦ+ЯКОН=ЗК2СОЗ+2НФ+62)

Пример. О г исходной смеси растворяют в 4Ь-ном растворе щелочи при помешивании магнитной мешалкой. Растворение и протекающая при этом реакция заканчиваются через 25 мин. При положительном потенциале (в случае избытка соли типа М С О ) производят обратное потенпйо1Р1етрическое оттитровывание введенного избытка гидразина О Х М раствором гексацианоферрата (Ш) калия. Реакция межцу гицразином и пероксокарбонатом заканчивается в течение ХО мин, при этом Х ьа О,i M гидразина соответствует 3,2 an перекисного кислорода. При отрицательном потенциале (избыток перекиси водорода) потенциометрически титСоставитель Е,. КО Ь1СТИЫЙ редакгорЯ.БрОТЧИКОВО Техред Я.ПОТОПОВО Корректорм: Л. ПаВЛОВа

Заказ ЯЯ

Изд. Щ ggg Тираж 661 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 1l3035, Раушская наб,, 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24.3

0,Х M раствором К Ге(сй) е мл которого соответствует 0,8 мг кислорода.

Дополнительно в отдельной навеске в сернокислой среде (разбавление ь

Х:б) определяют титрованием О,Х н раствором перманганата калия сумму перикисного кислорода.

Количество перикисиого кислорода, относящегося к пероксокарбона- 1о ту, Рассчитывают по системе двух уравнений 0 К Mn04 = x +у () )

О> ИаОН = х-у qZ>

02 ЙаОН = Ц вЂ” x (2) у

15 где z — количество перекисного кислорода в пероксокарбонате, у — количество перекисного кис- п лорода в перекиси водоро4 да, причем уравнение(2) используют для расчета при избытке пероксокарбоната, а (2 ) - при избытке пере-, киси водорода.

Способ обработки пероксокарбонатов в смеси с перекисными соединениями раствором щелочи преимущественно для их последующего аналитического определения потенциометрическим титрованием, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью исключения гидролиза пероксокарбонатов в смеси, обработку исходного материала йроводят 30-401ным раствором щелочи.