Способ разделения смесей предельных и непредельных альдегидов

Способ разделения смесей предельных и непредельных альдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 7.

АВТОРСКОЕ ОВИДЕТЕЛЬО7ВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа разделения смесей предельных и нейредельных альдегидов. fO

К авторскому свидетельству д. М. Альвина-Гутваца, заявленному

7 февраля 1933 года (спр. о перв. ¹ 123457).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 сентября 1935 года.

Предмет изобретения.

Тин..печатный Труд". Зак. 5440 — -Ву з11

При получении непредельных альдегидов обычно получается смесь непредельного альдегида с исходным альдегидом. Так например при синтезе душистых веществ по способу Пейна, взаимодействием бензойного и уксусного альдегидов в присутствии едкой щелочи, получается коричный альдегид и смесь альдегидов, не вошедшая в реакцию.

Примеси предельных альдегидов черезвычайно сильно влияют на чистоту запаха душистого вещества, почему и нежелательны.

Известно, что непредельные альдегиды взаимодействуют с двумя молекулами бисульфита, причем одна из них присоединяется к альдегидной группе, а вторая по двойной связи. Полученные таким образом соединения разлагаются несравненно труднее, чем бисульфитные соединения предельных альдегидов (Демьянов, Нечаев и Вильямс „Эфирные масла". 1930 г., стр. 99). йвтор настоящего изобретения нашел, что, пользуясь трудной различаеиостью бисульфитных соединений, непредельных альдегидов, можно легко отделять их от легко различаемых бисульфитных соединений предельных алЬдегидов. Для этого смесь предельных и непредельных альдегидов, как обычно, обрабатывается бисульфитом, бисульфитные соединения выделяются и обрабатываются на холоду, кальцинированной содой, причем бисульфитные соединения предельных альдегидов сразу же разлагаются и могут быть отделены от бисульфитных соединений непредельных альдегидов путем фильтрования последних и промывки органическим растворителем.

Отфильтрованные и промытые бисульфитные соединения непредельные альдегидов обрабатываются при нагревании кальцинированной содой, причем получаются непредельные альдегиди, свободные от примеси предельных.

Способ разделения смесей предельных и непредельных альдегидов с помощью их бисульфитных соединений, отличающийся тем, что раствор или суспенз бисульфитных соединении, полученный обработкой смеси альдегидов бисульфитом, обрабатывают содой сначала на холоду, с целью выделения свободных предельных альдегидов, а затем, по отделении от последних,— при нагревании для выделения остальных альдегидов.