Способ выделения концентрированной пиреновой фракции

Способ выделения концентрированной пиреновой фракции

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4430IS

С Il И С А- -Н И- Е

ИЗОБРЕТЕ-Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свпдетельства— (22) Заявлено 10.03.72 (21) 1758887. 23-4 с присоединением заявки М— (32) Приоритет—

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень М 34

Дата опубликования описания 04.08.75. (5!) М.1<л. С 07с 15/36

Государствеииый комитет

Совете Мииистрав СССР ло делам изабретений и открытий (э3) Ъ ДК 547 681(088 8) (72) Авторы изобретения

М. И. Рудкевич, В. М. Ефименко, В. С. Лейба, Л. Н. Куля, )K. Л. Гольдова и E. В. Андросова

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ

ПИРЕНОВОЙ ФРАКЦИИ

Таблица 1

Температура кипения, С смесь тяжелых гековык дис тиллатов и пековой смолы (1: 5) Отгон, об. тяжеаые пековые дистиллаты пековая смола

302,3

4!9,1

439,2

461,4

478,5

301,9

374,8

386,7

398,9

411,2

419,8

434,2

456,6

484,6

291,0

387,0

396,0

406,3

428,2

435,1

451,8

460,3

487,7

H. к

10

488,5

15

Изобретение относится к технологии получения пирена из пиренсодержащего сырья каменноугольной смолы.

Известен способ выделения концентрированной пиреновой фракции путем ректификации тяжелых пековых дистиллятов. Содержание пирена в исходном сырье около 8%. Прп дистилляции выход пиреновой фракции составляет примерно 12 о при содержании пирена в ней около 45%. Таким образом, степень измельчения пирена равна приблизительно

66%.

Согласно изобретению с целью повышения степени извлечения пирена предлагается в исходное сырье добавлять около 5 вес. ч. пековой смолы и отбирать отгон, выкипающий до

405 С, с последующей ректификацией последнего известным методом.

Положительный эффект достигается в данном случае благодаря различной природе участвующих в смеси компонентов и взаимному влиянию их в процессе получения отгона до

405 С и далее — 45%-ной пиреновой фракции.

В табл. 1 приводятся показатели перегонки отдельных компонентов — тяжелых пековых дистиллатов и пековой смолы, а также смеси их в соотношении соответственно 1: 5.

На основании характеристик разгонок видно, что пековая смола состоит из более высококипящих соединений, чем тяжелые пековые дистиллаты: 10% отгона ее соответствуют температуре 419 С. Это свидетельствует о том, что содержащийся в пековой смоле пирен при днстплляцни в основном сосредоточится примерно в 5% отгона (т.,кип. пирена 394 С). В

25 случае тяжелых пековых дистиллатов в 30—

35% отгона.

Начало газовыделения пековой смолы при ректификации соответствует 310, конец—

650 С, а в тяжелых пековых дистиллатах на30 чало — 270, конец — 540 С.

443018

Таблица 2

fQ о

5 О

Х о

IQ

fд о о

Х, о

Ж о б

« о

Ю о

ch л о/ о

c mls o го о=

Ф

Б д-О д - д о

Щ

Ю о

=.. Ж са д о т о о г19,80 78,2!! О, 0 78,3

9,87 78,2

9,10 69,5

8,60 67,5

l)

I 18,3

1 21,2 ! 20,3

1 17,0

1 15,6

Предмет изобретения

Сосгавптсль Т. Раевская

Те.;реп Н. Куклина

Корректор В. Брыксина

Редактор Е. Хорина

Заказ 2555 Изл. ¹ 1089 праги 506 Подписи ос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Таким Ооразом, пекова51 смо;11l Оолее устойчива к термическим воздействиям в процессе ректификации и добавка ее к тяжелым пековым дистиллатам сдвигает процессы коксо- и пекообразования в область более высоких температур. При этом ограничивается переход пирена в кубовый остаток и создаются условия для более полного извлечения его с дистилл атом.

В связи с тем, что тяжелые пековые дистиллаты состоят из более пизкокипящи: соединений по сравнению с пековой смолой, не удается при ректификации их сосредоточить пирен в отбираемой фракции и достичь извле чения его из сырья выше 66,5%.

Сущность способа заключается в следующем.

1 отовят смесь продуктов: 5 вес, ч. пековоп смолы, содержащей 3,5% пирена, и 1 вес. ч. тяжелых пековых дистиллатов, количество пирена в которых 8,25%.

Приготовленную смесь подвергают дистилляции с отбором легкой части, выкипающей до 405 С в количестве 20 вес. % и содержащей пирена примерно 10%.

Полученное таким образом сырье подвергают ректификации под вакуумом на колонне с 30 — 32 тарелками, получают концентрированную пиреновую фракцию (содержание пирена 45%), из которой пиреФ можно выделить методом кристаллизации - — плавления.

Пример. В табл. 2 приведены результать! дистилляции .смеси пековой смолы и тяжелых пековых дистиллятов.

В куб ректификационной установки загрузка!от 5 кг сырья, содержащего 10% пирена.

Куб и колонну обогревают, при температуре в кубе 230 С создают вакуум, равный 280—

300 мм рт. ст. По мере повышения температуры отбирают фракции (кг); головная 1,5, про15 межуточная 0,8, пиреновая и кубовые остатки

1,85.

Пиреновая фракция содержит 45% пирена, ITo составляет 78,3% от ресурсов в исходном

20 сырье.

Таким образом, получена концентрированIl35l пиреновая фракция, из которой пирен может быть выделен путем кристаллизации— плавления. 1-1икакой из извсстных видов, сырья кроме положительного не позволяет путем ректификации извлечь пирен в виде концентрированной фракции с таким высоким выходом От ресурсов (78,3%).

Способ выделения копце1п ри1товап1!Ой пиреновой фракции из тяжелых пековых дистиллятов путем ректификации, отлииагощийся тем, что, с целью повышения степени извлечения целевого продукта, в исходное сырье добавляют около 5 вес. ч. пековой смолы и отбирают отгон, выкипающий до 405 С, с последующей ректификацией последнего известным

40 методом.