Способ получения изопропил-/2,4динитро-6-фтор.бутилфенил/- карбоната
Патент 443023
Авторы
Способ получения изопропил-/2,4динитро-6-фтор.бутилфенил/- карбоната
Иллюстрации
Реферат
(«) 443023
О П
Союз Советских
Социалистических
Реслчолик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.02.73 (21) 1878455/23-4 (51) М. Кл. С 07с 67,00
С 07с 69/00 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет
Совета Министров СССР (32) Приоритет
Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34 (53) УДК 547.29 26..07 (088.8) ло делам изобретений и открытий
Дата опубликования описания 30.05.75 (72) Авторы изобретения
Ю. Н. Безобразов, С. С. Лерманова, А. В. Чесалина, В. Н. Трепаков, E. С. Погодина, A. Н. Борцов и Л. М. Мыльникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛ-(2,4-ДИНИТРО6-ВТОР. БУТИЛФЕНИЛ)-КАРБОНАТА
Изобретение относится к способу получения изопропил-(2,4-динитро-6-втор. бутилфенил)карбоната (динобутона) — известного пестицида, который находит широкое применение в сельском хозяйстве.
Известен способ получения изопропил-(2,4динитро-6-втор.бутилфенил) - карбоната взаимодействием 2,4-динитро-b-втор. бутилфенола и изопропилхлоркарбоната в среде растворителя, не смешивающегося с водой, например толуола, в присутствии карбоната или опкарбоната щелочного металла и каталитического количества третичного амина с последующим выделением целевого продукта известными приемами почти с количественным выходом.
Целевой продукт пер екристаллизовы в ают из раствора алифатического спирта. Однако относительно большое время реакции (около
2 ч) и необходимость применения другого (т. е. второго) растворителя на стадии очистки динобутона снижают эффективность известного способа.
Для интенсификации и упрощения технологического процесса предлагается в качестве растворителя использовать алифатический спирт нормального или изостроения, содержащий от 1 до 4 атомов углерода, например изопропиловый спирт.
При проведении процесса описываемым способом, после отфильтровывания осадка хлорида щелочного металла при температуре реакции, пз фильтра га при охлаждении его до температуры от плюс 2 до O=C выпадает линобутон, не требующий дополнительной очп5 сткп. Маточный раствор, пoñëå отделения дпнобутона, может быть повторно использован в качестве растворителя в следующем процессе получения дпнобутопа, причем в этом случае добавление катализатора пс требуется.
1р Таким образом, на стадии выделения линобутона искл1очается необход1*.мость отгонкп растворителя от реакционного раствора и IIeрекрпсталлпзацпи целевого продукта.
15 Г1 ри м ер 1. К раствору 24 г (0,10 r-мо,чь)
2,4-динптро-6-втор. бутплфенола в 30 мл метанола добавляют 8 г (0,075 г моль) Ха. СОз, 0,05 г 50%-ного водного раствора IIIIpII IIIIa (0,0003 г моль) и раствора 14 г (0.114 г. моль)
20 изопропплхлоркарбоната в 14 мл метплсвого спирта. По окончании прибавления реакционную массу перемешивают в те -1еппе 5 мпн прп
40 — 15 С, затем oT(ильтровывают осадок минеральных солей, промывают па фильтре 10 i1л д подогретого метанола, и фпльтратохлаждают Io температуры от lI;IIoc 2 ..Io О=C. Выпав1ппй пзопропи;I 2,4-дипптро-б-втор. бутилфепилкарбонат отфильтровывают, промывают на фильтре охлажденным метанолом и сушат.
30 Выход 8I,4%: т. 1л. 5:; — 60 C.
443023
Составитель H. Садовннкова
Техред M. Семенов
Редактор Л. Тюрина
Корректоры: В. Петрова и О. Данишева
Заказ 044 8 Изд, № Н66 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, !ip, Саиунова, 2
Пример 2. К раствору 36 r (0,15 г. моль
2,4-динитро-б-втор. бутилфенола в 75 мл изопропилового спирта добавляют 12 г ХаеСОз (0,11 г моль), 0,05 r 50о/о-ного водного раствора ппридина и 20,3 r (0,17 г. моль) изопропилхлоркарбоната, Смесь перемешивают 10—
12 мин при 35 — 40 С, после чего от горячего раствора отфильтровывают осадок хлористого натрия и промывают его 20 мл подогретого изопропилового спирта. Из фильтрата при охлаждении его до температуры от плюс 2 до
0 С кристаллизуется чистый динобутон.
Выход изопропил- (2,4-динитро-б-втор. бутилфенил) -карбоната 90,8%, т. пл. 58 — 59 С.
Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 2 с той разницей, что, вместо изопропилового спирта, в качестве растворителя используют маточный раствор, после отделения динобутона, полученный в примере 2.
Выход 92,3%, т. пл. 58 — 59 С.
Применение алифатического спирта позволяет почти в 10 раз сократить время процесса, а также значительно упростить стадию выделения и очистки динобутона, по сравнению с
, известным способом, в котором после оконча иия процесса реакционный раствор отфильтровывают от выпавшего осадка соли щелочного металла, из фильтрата отгоняют растворитель
5 и остаток перекристаллизовывают из органического растворителя.
Предмет изобретения
1. Способ получения изопропил- (2,4-динит10 ро-6-втор. бутилфенил) -карбоната взаимодействием 2,4-динитро-б-втор. бутилфенола с изопропилхлоркарбонатом в среде органического растворителя в присутствии карбоната или бикарбоната щелочного металла и третичного
15 амина с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качестве растворителя используют алифатический спирт нормального
20 или изостроения, содержащий от 1 до 4 атомов углсрода.
2. Способ по п. 1, о тл и ч а ющи и с я тем, что в качестве растворителя используют изопропиловый спирт.