Способ получения оксиоксимов

Способ получения оксиоксимов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С-дА;"Ими.Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ пц 443025

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 25.01.73 (21) 1876277/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 30.05.75 (51) М. Кл. С 07с 83/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) Ъ ДК 547.282.757 (088.8) (72) Автор изобретения

В. А. Семенов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИОКСИМОВ

Изобретение относится .к способу получения оксиоксимов, которые используются, в частности, в качестве экстр агентов.

Известен способ получения высокомолекулярных оксиоксимов взаимодействием соответствующих оксикетонов с солью гидроксиламина в среде метанола или этанола в присутствии пиридина. Однако известный способ связан с рядом трудностей, возникающих при выделении целевого продукта и состоящих в проведении ряда дополнительных операций по его очистке, включая экстракцию. Кроме того, при известном способе возникает необходимость в регенерации пиридина из водного кислого раствора, которая обязательна ввиду его высокой токсичности и требует весьма сложного процесса.

Для упрощения процесса предлагается проводить его в присутствии слабоосновной ионообменной смолы, содержащей в качестве функциональной группы ядро пиридина.

Описываемый способ получения оксиоксимов заключается в том, что соответствующий оксикетон подвергают взаимодействию с солью гидроксиламина в среде низшего спирта в присутствии слабоосновной ионообменной смолы, содержащей в качестве функциональной группы ядро пиридина. После перевода смолы из кислотной формы в основную, ее вновь возвращают в реакцию получения оксиоксимов.

5 Пример 1. В круглодонную колбу на

500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 24,1 г (0,1 моль) 2окси-5-трет. бутпл-ацило (С; — С6) фенона, 6,9 г (0,1 моль) солянокислого гидроксиламиI0 на, 16 г (0,15 моль) сополимера 4-впнилпиридина с 10% дивинилбензола (М-105) и 200 мл метилового спирта. Смесь кипятят при перемешивании на водяной бане 5 ч. После охлаждения смолу отфильтровывают н промывают ме15 тиловым спиртом. Из фильтра отгоняют метиловый спирт. В остатке — 2-окси-5-трет. бутил-ацило (C> — С,) феноксим.

Этот продукт обладает экстракционными свойствами и применяется в качестве экстр20 агента без дальнейшей очистки.

Пример 2. Выполнение опыта такое же, как в примере 1. Загружают 24,8 г (0,1 моль)

2-окси-5-оксил-ацетофенона, 6,9 г (0,1 моль) солянокислого гидроксиламина, 18 r

25 (0,15 моль) сополимера 2-метил-5-винплпирпдина с 20% дивинилбензола (М=120) и 200 мл абсолютного этилового спирта. Получают

2-окси-5-октилацетофенонокси. ф а

443025

Предмет изобретения

Составитель П. Сидикин

Техред М. Семенов

Редактор Л. Тюрина

Коректоры: В. Петрова и О. Данишева

Заказ 944Г9 Изд, № 1166 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минисгров СССР

fIU делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскап H;!6., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Продукт обладает экстракционными свойствами и применяется в качестве экстрагента без дальнейшей очистки.

Аналогично были получены с выходом

60 — 70 /о диалкил (Св — Св) — а-оксиоксим, 2-окси-5-трет. бутил-ацило (C7 — C9) феноноксим, 2-окси-5-алкил (C8 — Сго) -ацило(Св — C6) феноксим, которые также обладают экстракционными свойствами.

Способ получения оксиоксимов взаимодействием соответствующих оксикетонов с солью

5 гидроксиламина в среде низшего спирта, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят в присутствии слабоосновной ионообменной смолы, содержащей в качестве функциональной группы ядро пи10 ридина.