Способ получения -метилмеркаптопропионового альдегида

Способ получения -метилмеркаптопропионового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и) 443029

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюе Фоеетекнк

6вцналистинескнк

Рвслублнк (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.08.72 (21) 1819472/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 15.07.75 (51) М. Кл. С 07с 149/14

Гоеудервтеениый комитет

Cosera Мнииетров 666Р аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.269.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Ю. Сизов, С. В. Суханов, В. К. Рыков, В. И. Шустов и С. В. Царенко

Волжский завод органического синтеза (71) Заявитель рдТБ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Р-МЕТИЛМЕРКАПТОПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Р-метилмеркаптопропионового альдегида, который находит применение в качестве полупродукта промышленного производства синтетического метионина, использующегося в животноводстве для повышения эффективности природных кормов.

Известен способ получения Р-метилмеркаптопропионового альдегида, осуществляемый путем дозировки акролеина в захоложенную до температуры 5 С массу метилмеркаптана, содержащую в качестве катализатора триэтиламин. Процесс осуществляют в две ступени. Первую половину процесса (продолжительностью 16 — 20 ч) осуществляют при температуре не выше 5 С, используя половинное количество акролеина.

Вторую половину процесса (6 — 8 ч) проводят при температуре не выше 15 С. Процесс осуществляют при 3%-ном избытке метилмеркаптана от стехиометрического. Выход целевого продукта невысок — 86%, процесс продолжителен, зависит от скорости подачи акролеина.

С целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения Р-метилмеркаптопропионового альдегида взаимодействием акролеина с метилмеркаптаном в присутствии триэтиламина, заключающийся в том, что процесс ведут в среде органического растворителя, предпочтительно Р-метилмеркаптопропионового альдегида, при мольном соотношении метилмеркаптана и растворителя 1: 1. Наиболее опги5 мальная температура проведения процесса

20 — 30 С. Выход целевого продукта 98 — 99,4%.

Пример. В реактор емкостью 250 — 300 мл, снабженный обратным холодильником, ме1р шалкой и термометром, помещают 105 r

99% -ного Р-метилмеркаптопропионового альдегида, затем из бюретки, охлаждаемой рассолом до температуры от — 10 до — 15 С, по сифону, опущенному до дна реактора, приливают при температуре 30 — 40 С 48,7 г 98,5%ного метилмеркаптана (ММК) .

После добавления всего ММК содержимое реактора перемешивают в течение 2 — 3 мин.

Далее в реактор по сифону при температуре ур 35 — 45 C подают 57,2 г 98%-ного акролеина.

После добавления акролеина смесь перемешивают еще 15 — 20 мин.

Полученный продукт содержит 98% Р-метилмеркаптопропионового альдегида. Выход

99,4%.

Вычислено, %: С 46,2; Н 7,7; S 30,7; О 15,4.

Найдено, %: С 47,5, 48,0; Н 8,1, 8,2; S 31,5;

О 14,1, 14,9.

Из полученного продукта в лабораторных

30 условиях синтезирован dl-метионин (98%).

443029

Предмет изобретения

Составитель Т. Титова

Техред М. Семенов

Редактор Е. Хорина

Корректор В, Брыксина

Заказ 1391/9 Изд. № 1219 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения Р-метилмеркаптопропионового альдегида из акролеина и метилмеркаптана в присутствии триэтиламина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в среде органического растворителя.

2. Способ по п. 1, о тл ич а ю щи и с я тем, что в качестве растворителя используют р-ме5 тилмеркаптопропионовый альдегид.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что метилмеркаптан и растворитель используют в мольном соотношении 1: 1.