Способ получения полигидрохинона

Способ получения полигидрохинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 443045 союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20.07.72 (21) 1813407, 23-5 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 27.06.75 (51) i1 Кл С 08о. 15 00

С 08g 33 00

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений н открытий (о3) 3 ДK 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения А. В. Рагимов, С. И. Садых-заде, Т. А. Гаджиева и А. А. Бсрлин (71) Заявитель Сумгаитский филиал ордена Трудового Красного Знамени Института нефтехимических процессов им. акад. Ю. Г. Мамедллиева

З 117 g (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГИДРОХИНОНА

Изобретение относится к способу получения полигидрохинона, используемого в качестве термостойкого редокс-полимера.

Известен способ получения полигидрохинона путем поликонденсации и-бензохинона в среде органического растворителя при 100 С в присутствии катализатора.

Однако использование катализаторов требует длительной промывки и переосаждения полимеров от катализаторов, что влияет на выход целевого продукта. Применение большого количества катализаторов способствует увеличению себестоимости полигидрохинопа.

С целью упрощения технологии, повышения выхода продукта по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют эфират трехфтористого бора (BF3 2С Н50).

Предлагаемый способ позволяет сократить ряд дополнительных операций по очистке полигидрохинона, повысить выход и чистоту целевого продукта, свести расход катализатора до минимума и сократить продолжительносгь процесса.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5,4 г. (0,05 моля) дважды возогнанного и-бензохинона и 60 мл растворителя (нитрометан, диметилсульфоксид (3MCO), гептан); затем добавляют 0,30 мл эфирата трехфтористого бора. Реакцию проводят в течение 5 час при

101 С. На протяжении вссго времени черсз раствор пропускают азот. По завершен«« реакции полученную смесь отсрпльтровь|ва|ог.

Осадок (нераствор«мая часть) ««îìûвлют дистиллированной водой до «сйтральной рслкции и сушат прп 105 C до «остля «ого веса.

Выход пî Ièìåðного «родукта в 3лвпсiiìост« от растворителя меняется в «рсделлх 58-85%. Полигидрохппо«, получе««ы««рп поликонденсации бепзох««о |а г,:;р«сутств «1 эф«рата трехфторпстого бора предстлвляст собой порошок темно-корич«свого «ветл. Удельная вязкость полигидрохипо«а колеблется в шп ервале 0,6 — 0,4.

Полученные полимеры с тсмпсратурой: i i!3ления 195 — 200 С» выше 350 С ооразуют блестящие черные пле«к«. Все «0-.«ìi.ðû расти. !римы в орга«нческпх поляр«ых растворителях.

Значения доступной электро ообмс««oli см20 кости варьируются в интервале 4.2 5 3 мг экв/г, а полной ЭОŠ— 6,0 --18,1 мг экв г.

В таблице показаны свойства «олив«дрок«нона, полученного "10 «реал«ãàåмому с«особу.

Содержание г«дрок««оп«ых гру««(«очная

25 ЭОЕ) и данные элеме«тарного агл т«зл «одтверждают полигпдрох«по«овую с, рукту.ту «олимеров. ИК-с«ектры пол«мерог. ш1лучс«ных по предлагаемому способу, «дс«гi .íû с:.ic тр; полигидрохино«а, с«птезпровашioi п пзвсст«ым

30 способом.

443045

Элементарный состав, о, нны ВычисленНайденный

ЭОЕ

Температура плавления, ОС

Удельная вязкость

Выход, ныи

Цвет

Растворите ль полная мг зкв/г

С Н

Черный

Темно-зеленый

Темно-коричневый ствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения выхода продукта, в качестве катализатора применяют эфират трехфтористого бора.

Предмет изобретения

Способ получения полигидрохинона путем поликонденсации и-бензохинона в среде органического растворителя при 100 С в присутСоставитель Г. Русских

Техред Н. Куклина

Корректор Н. Стельмах

Редактор В, Новоселова

Заказ 1521/5 Изд. № 1263 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

58

Гептан

Нитрометан

ДМСО выше 320 выше 320

195 — 200

0,05

0,05

0,04

66,11

62,58

65,76

4,27

3,44

4,16

66,6 | 3,7 бб,б 3,7

66,6, 3,7

17,5

16,0

18,1

ЭОЕ доступ. ная мг зкв ir

4,2

4,3

5,3