Устройство для кулонометрического титрования

Устройство для кулонометрического титрования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<н1 44330I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.12.72 (21) 1857444 26-25 с присоединением заявки № (32) Приоритет (51) М. Кл. б 01п 27.42

Государственный комитет

Совета Министров СССР Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34 по делам изобретений (53) УДК 543,258(088;8) и открытий

Дата опубликования описания 28.03.75

- (72) Авторы изобретения

А. А. Усвяцов, В. Г. Бариков, Ю. А. Крылов, Л. А. Бричкин и И. М. Гондельсман (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО

ТИТРОВАНИЯ

Предполагаемое изобретение относится к области аналитической химии.

Предлагается устройство для кулонометрического титрования с записью кривой титрования на автоматическом самопишущем потенциометре.

Существующие ныне устройства имеют ряд недостатков, заключающихся в несовершенстве индикаторных схем, использование которых часто приводит к получению «размытых кривых», что затрудняет точное определение конечной точки титрования (КТТ) и снижает точность и чувствительность метода.

С целью упрощения устройства для кулонометрического титр овани я и расширения возможностей его использования индикаторная система выполнена в виде электродной пары, образующей в конечной точке титровгния гальванический элемент.

Один из электродов, индикаторный, может быть сложным угольным пастовым электродом, содержащим вещество, вступающее в химическую реакцию с электрогенерированными ионами.

На чертеже приведена блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из двух частей: генераторной цепи А, включающей источник питания 1, например УИП-2, и два генераторных электрода 2, 3 (например, платиновые, с площадью 1, 3), разделенных между собой в ячейке пористой перегородкой или электролитическим ключом 4, и индикаторной цепи В, в которую входит автоматический потенцио5 метр 5, фиксирующий изменение потенциала или тока (по падению напряжения на калиброванном сопротивлении), и два индикаторных элект1рода 6, 7, помещенные в ячейку и также разделенные друг от друга электрнчес10 ким ключом.

Индикаторный электрод 6 в конечной точке титрования вступает в химическую реакцию с генерируемым реагентом, в результате чего резко изменяется э.д.с. гальванической пары, I5 т. е. э.д.с, индикаторной цепи. В качестве индикаторного электрода применяют сложный пастовый электрод, в который замешано вещество, обеспечивающее в результате взаимодействия с электрогенерируемыми ионамн

20 сдвиг его потенциала в ККТ. Второй электрод

7 может быть как поляризующимся, та н неполяризующимся, но выбранным такнмп образом, чтобы обеспечивалась соответствующая реакция на индикаторном электроде 6. Так, 25 если индикаторный электрод — катод, второй электрод должен быть анодом и наоборот.

Пример 1. Кулонометрнческое тнтрование роданида калия электрогенерированным хлором. Индикторным электродом служит слож30 ный медноугольный пастовый электрод, явПредмет изобретения

Составитель A. Сырченков

Текред И. Куклина Корректор И. Позняковская

Редактор Л. Цветкова

Заказ 745 -1 Изд. № 1148 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государстве;-иного комитета Совета Министров СССР по делам изобрете;-|ий и открытий

Москва, K-85, Раушская наб., д. 4/5

Типотр.".фия, пр. Сапунова, 2 ляющийся катодом. Анод в этом случае— платиновый электрод, погрул,сивый ь водный насыщенный раствор иодида калия. В момент появления избытка хлора в КТТ сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановления хлора на индикаторном электроде.

Определяют микрограммовые количества роданида калия.

Пример 2. Кулонометрическое определение бихромат — иона электрогенерированным ионом свинца.

Индикаторным электродом служит сложный свинцовый — угольный пастовый анод. Катод — перманганатный электрод. В момент появления избытка ионов свинца в KTT сила тока на индикаторной цепи резко возрастает из-за окисления ионов свинца на свинцовоугольном пастовом электроде. Определяют миллиграммовые количества бихромата.

Пример 3. Кулонометрическое определение алюминия. Кулонометрически титруют оксихинолинат алюминия электрогенерированным бромом. Индикаторным электродом служит угольный пастовый катод, анодом — платиновый электрод, погруженный в насьпценный раствор иодида калия в воде. В момент появления тока в КТТ сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за восстановления брома на индикаторном электроде. Определяют микрограммовые количества алюминия.

Пример 4. Кулонометрическое определение гидроксил — ионов электрогенерированным ионом водорода.

Индикаторным электродом служит медноугольный пастовый анод, катодом — сложный перманганатно-угольный элекцрод, погруженный в насыщенный раствор пермаганата в 1 м КОН.

В момент появления избытка Н+ в КТТ потенциал медно-угольного пастового электрода сдвигается к положительным значениям и сила тока в индикаторной цепи резко возрастает из-за окисления меди с поверхности медноугольного пастового электрода.

15 Определяют 10 4 — 10 — М ионов гидро. ксила.

20 1. Устройство для кулонометрического титрования с электрометрической индикацией конечной точки, состоящее из генераторной и индикаторной цепей, о т л и ч а ю ще е с я тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения

25 возможности метода, индикаторная система выполнена в виде электродной пары, образующей в конической точке титрования гальванический элемент.

2. Устройство по п. 1, отличающееся

ЗО тем, что один из электродов, индикаторный, выполнен в виде сложного угольного пастового электрода.