Способ количественного определения элементов, например с,н, , в органических веществах

Способ количественного определения элементов, например с,н, , в органических веществах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О п И C À=-НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

00 4433IO

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 05.02.73 (21) 1879453 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.09.74. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 27.03.75 (51) М. Кл. О 01п 31/12

Государственный комитет

Совета MNHHclpoB СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.84(088.8) (72) Авторы изобретения Д. Н. Соколов, Н. Н. Алейников, В. Г. Березкин и Г. М. Болотов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ, НАПРИМЕР, С, Н, S, N В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение относится к анализу преимущественно органических веществ на содержание С, Н, N, S, P и О элементов путем разложения анализируемых веществ действием фторирующих агентов.

Известен способ одновременного определения элементов, например, С, Н, О в органических соединениях, который заключается в том, что анализируемое вещество разлагают в атмосфере избытка фтора в отсутствии кислорода с последующим анализом продуктов разложения хроматографическим методом. Однако этот способ требует специальной аппаратуры для хранения или получения фтора, что создает большие неудобства, усложняет и удорожает анализ; продукты разложения содержат избыток фтора, мешающий анализу и вызывающий коррозию аппаратуры, что в свою очередь вызывает необходимость конверсии избытка фтора в специальной колонке.

Для упрощения способа предлагается в качестве фторирующего агента при разложении органического вещества использовать дифторид ксенона.

Сущность способа заключается в том, что для разложения вещества действием дифторида ксенона готовят из никеля камеру, имеющую две ячейки. В одну ячейку помещают навеску вещества, в другую — дифторид ксенона.

Камеру герметично закрывают с помощью крышки с тефлоновой прокладкой и нагревают до 100 С. Под действием паров дифторида ксенона анализируемое вещество разлагается. По окончании разложения камеру продувают газом-носителем, и продукты реакции поступают на анализ, например, в хроматограф.

Дифторид ксенона имеет ряд преимуществ, по сравнению со фтором. Являясь одним из

10 сильных фторирующих агентов, он более удобен в обращении, так как в обычных условиях представляет собой устойчивое твердое вещество и может длительное время сохраняться без разложения в никелевых, тефлоновых или кварцевых сосудах. При его использовании в качестве фторирующего агента свободный фтор не образуется, т. е. дифторид ксенона практически не диссоциирует при температуре анализа (100 С), поэтому отпадает необхо20 димость в специальной колонке для конверсии фтора. Эти качества дифторида ксенона позволяют применять для изготовления камеры разложения даже такие материалы как тефлон и кварц.

25 Давление паров твердого дифторида ксенона достаточно высокое при температуре разложения органического вещества (при 100 С—

318 мм рт. ст.). Давление паров дпфторида ксенона легко регулируют измененисм тем30 пературы. В этом случае в камеру разложения

443310

Уравнение реакции:

2С„Н„С1+ 85XeF, == 29CF, +

+58HF+ С!, +85Xe.

Предмет изобретения

Способ количественного определения эле35 ментов, например, С, Н, S, N в органических веществах разложением последних при повышенной температуре в присутствии фторирующего агента с последующим определением элементов и известным способом, о т л и ч а ю4р шийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве фторирующего агента используют дифторид ксенона.

Составитель С. Хованская

Корректор А. Дзесова

Текред Н. Куклина

Редактор Л. Тюрина

Заказ 883/6 Изд, N- 1113 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 3(-35, Раушская наб., д 4 5

Типография, пр, Сапунова, 2 можно помещать только анализируемое вещество, а пары дифторида ксенона подавать в камеру из отдельного сосуда с твердым дифторидом ксенона. Дифторид ксенона легко растворяется в некоторых растворителях, например в СС14, без разложения. Это дает возможность непосредственно вводить дифторид ксенона, например, шприцем, в камеру разлохкения в виде раствора, что очень удобно при серийных анализах, особенно когда пробы жидкие и могут быть введены аналогичным образом.

Пример 1. Определение содержания С и

H в нафталине. В обоих случаях брали

2,343 мг навески. 15

Определение содержания С

S 1372 мм

Найдено 93,12 /о.

Вычислено 93,7 /о.

Определение содержания Н

2р

S 548 мм .

Найдено 6 14о/о

Вычислено 6,3о/о.

Уравнение реакции:

С„Н, + 24XeF, = 10CF, + 8HF+ 24Хе.

Смесь разделялась на колонке с порапаком

11; длина колонки 1 м; диаметр 4 мм; t 110 С.

Пример 2. Определение содержания С и

О в щавелевой кислоте. В обоих случаях бра- 3Р ли 2,185 мг навески.

Определение содержания С

S 130 мм, Н айдено 25,97 /, .

Вычислено 26,6 в/в.

Определение содержания О

S 143 мм2.

Найдено 70,3 /о.

Вычислено 71,1 /о.

Уравнение реакции:

С,Н,О, + 5XeF, = 2CF, + 2HF + 20, + 5Хе.

Пары HF поглощались в колонке с NaF c образованием кислой соли NaHF2, à CF4 и 02 анализировались на колонке с молекулярными ситами 13Х при 50 С.

П р и м ер 3. Определение С, Н и Cl в

1-хлортетрадекане. Во всех случаях брали

1,956 мг навески.

Определение содержания С

S 883,0 мм2

Найдено 71,8o .

Вычислено 72,4 о/о.

Определение содержания Н

S 919,0 ммв

Найдено 2,31 /о.

Вычислено 12,5вД.

Определение содержания Cl

S 45 мм2, Найдено 14,85 /о.

Вычислено 15,1 /о.

Продукты разложения анализировали на колонке с политрифторэтилсновым маслом.