Способ получения 2-хлор-4-( -алкил- -ацилгидразино)-6- алкил(диалкил)амино-симм-триазинов

Способ получения 2-хлор-4-( -алкил- -ацилгидразино)-6- алкил(диалкил)амино-симм-триазинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

443591 ют 0,01 моль 2-хлор-4-(P-ацилгидрази но)-6-алкил(диалкил) амино-симм-триазина. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и оставляют на ночь.

Образовавшийся осадок отсасывают и промывакт абсолютным метанолом. В табл. 1 приведены константы полученных соединений.

В ИК-спектрах полученных соединений найдены полосы поглошения.характерные щ для и Н групп (У 3280 см) и амидного карбонила (P 1603 см).

СОМ Н

Пример 2. 2-Хлор-4-(ф -метилР -ацетилгидразино)-6-этиламино-симм- . триазин.

А. К алкоголяту, приготовленному из 0,4 г (0,01 г атом) металлического калия и 10 мл абсолютного метанола, прибавляют 2,3 г (0,01 моль) 2-хлор-4-(ф-ацетил20 гидразино)-б-этиламинс -симм-триазина.

Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и оставляют на ночь. Затем добавляют 1,4 r (0,01 моль) диметилсуль« фата и, перемешивая, нагревают при 80о

82 С в течение 8 час. Отгоняют растворитель и прибавляют 20 мл воды. Образовавшиеся кристаллы отсасывают и перекристал-. лизовывают из 70%-ного этанола. Выход

1,9 r (78,5%), т. пл. 186-188оС.

Найдено, %: Я 36,12; С3, 15,12, С H (1Я О.

Вычислено, %: М 36,44; С1 15,40.

Б. 0,8г (0,015 моль) едкого кали растворяют в 10 мл ледяной воды и добавляют 2,3 г (0,01 моль) 2-хлор-4-(Pацетилгидразино)-6-этиламин ь-симм-триазина. Полученный раствор фильтруют и к фильтрату добавляют 1,4 r (0,01 моль) диметилсульфата. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час.

Образовавшиеся кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают из 70%-ного этано ла. Выход 1,3 г (52,4%), т. пл. 186188оС

Пример 3. 2-Хлор-4-(Я -алкил — р -ацетилгидразино)-6-алкил (диалкил) амин о-симм-триаз ины. I

К алкоголяту, приготовленному из 0,4

r (0,01 г.атом) металлического калия (натрия) и 15 мл абсолютного метанола, прибавляют 0,01 моль 2-хлор-4-(P -ацетилгидразино)-6-алкил (диалкил) аминосимм-триазина. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 час и отгоняют метанол досуха. Затем добавляют 0,02 моль галоидного алкила, 5 мл диоксана и нагревают при 80-85 С о в течение 6-8 час. Отгоняют диоксан (около 2 мл) и после охлаждения приливают 15-20 мл холодной воды. Выпавший осадок отсасывают и перекристаллизовывают из 50-70%-ного этанола. l

В табл. 2 указаны константы полученных соединений. о

1: о о

Ф

Ff

Е4 ф

С0 с4 л4

0) t

И л

О3 о

СЧ л

IQ с0 сЧ

CD CD с о

0) lO о

О) Ф (Ч ! (0 с

СЧ х и х и и и х

v х и

44389 1

0 л л о и

М о

С (О у о х

t и о с4

С4

CD

С1) у

С)

2Р

СЧ х сО и

fO. л

С)

С (0

2 (Ч л х

СЧ

1 и о

iQ

<Я

CD Ф

С4

443Û1

СЧ о

С 3 л{ (Ч

Г

CQ

1{ о fQ о Ф

CO л{ о

CQ

{ (3 (О л{

С

1-{ л{ (О л

С0

CO о

С 3 (0 Й

С ) о

Ж 1

С9 л{ (О о

Я {g

Ф ({! а о

cj о

Ф

СО о

И

СО 1

O о

{О х

CU . р

o o х

СЧ о х

0 х о х о х

0 х о х о х о х о х х

o o х о о

h х,. о

fQ lQ х X сЧ Х сЧ о о о х о х о х о

СО х () СО х () т. о (O с" х о о (О я

СЭ

Щ х

CO о о (0

;к х

СО о о (О

М

СЭ

Я х

CD о о (О

Л х о о о (0

2 х

CD о о л

CJ х

Ж о о (О м

С {

С) (О о

С9

Ю

Я х о

СЭ !! х о (Ч х о о (О к

С {

С) х

С ) о о (0

С()

И х о

II х о

Я х о

1 о

CD о л

Ф

t о л

СО (О л л

СЧ

Я

С9 л

С4

С4

CQ

° -1 о

С4

° (о о л л4 л о

СО

CQ л

СО

tQ

03 л

CD

7-1 о л о

О)

СО

СЧ

СО

СЧ л

С0 о 1

СЧ

CQ

С1) л

С ) л л

tO

СЧ о

СО

° 4

С ) С4

СО л, С ) о

СЧ о л л

С") С9

Я (О

С4

fQ л (О

СЧ о

СО

С ) СО

I

СО

t л о

О)

t

СО о

С4

t х

С4 х о о. и х о

С4 х о к х о

v х о х о

Щ х

v х

СЧ о о

С х о х и х о х о х

CV

LQ

С4 ф и о

0), Ф

М о

1 р о а

Г.

С9 Al

С9 с

СО 1

СЧ С) О

СО х л.

«4

v v

СО х л х о о и х о л

Y х о

С4 х

0) С ) х х о о х х с4 о о

С х и х

О

CD

X м.4

X о

О

СО

М

Ю

Ф х о и

О

СО а

С.Э

Я . х о о

О

СО

Z х 3

О

CD

М х

С9

О

СО

Л

CJ

Ф х

tQ и

443591

44359 1

Составитель В 11азина

ТехредИ.Карандашова Корректор H.Ëóê

Редактор Е.Хорина

3а каз ф

Изд. М (/ Q

Тираж

Подписное

11ПИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская иаб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Предмет изобретения

Способ получения 2-хлор-4-(9 -алкил,8-ацилгидразино)-6-алкил(диалкил) аминосимм-триазинов, о т II и ч а ю шийся тем, что, 2-хлор-4-(P -ацилгидразино)-6-, алкил(диалкил)-амино-симм-триазин подвергают взаимодействию с метилатом и,.лия или натрия или водным раствором едкого кали и затем образующееся N -калиевое или й1 -натриевое производное алкилируют галоидным алкилом или диметилсу и.— фатом с последующим выделением продук том известными приемами.