Способ получения водонерастворимого зеленого красителя

Способ получения водонерастворимого зеленого красителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Я;.И..Е.

ИЗОБРЕТЕНИЯ

3 ш) 443899

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.05.72 (21) 1789274/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.09.74. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 17.03.75 (51) .Ч. Кл. С 09Ь 67/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33 (088.8) (72) Автор ы изобретения

И. П. Коваленко и Г. В. Беляев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО ЗЕЛЕНОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии получения органических пигментов, а именно водонерастворимого красителя — железного комплекса 1-нитрозо - 2 - нафтола, который находит применение при крашении резиновых, 5 лакокрасочных и других материалов.

Известен способ получения водонерастворимого зеленого красителя осаждением железного комплекса бисульфитного соединения 1-нитрозо - 2 - нафтола раствором соды в присут- 10 ствии анионоактивного вспомогательного вещества — ализаринового масла — и добавки пластификатора — диоктилфталата — с последующими нагреванием, фильтрацией и сушкой целевого продукта известным приемом. 15

Однако колористические свойства и концентрация пигмента недостаточно высоки.

С целью улучшения колористических свойств и повышения концентрации пигмента, предлагается осаждение проводить в присутствии 2р гидрофобного органического вещества типа масла, например вазелинового масла, углеводорода.

В качестве анионоактивных веществ могут быть использованы сульфированные масла, 25 жиры, жирные кислоты, например сульфорицинаты различных марок, сульфированный рыбий жир, ализариновое масло; алкилсульфаты на основе китового и кашалотового жира, динатрийсукцинат (ДНС) на основе. китового или кашалотового жира; алкилсульфаты насыщенных спиртов. например сульфирол-8 (натриевая соль 2-этилгексилсульфата), алкилсульфаты на основе кашалотовых спиртов: алкилсульфонаты, например сульфонат; алкиларилсульфонаты, например сульфано l

НП-1, сульфанол П, азолят Л; другис соединения, например смесь нафтеновых кислот (асидол) в виде иатриевых солей, триэтаноламиновая соль лаурилсульфата и т. д.

Анионоактивные вещества обязательно должны хорошо эмульгироваться в содовом растворе.

В качестве водонерастворимых органических соединений типа масла могут быть использованы масла, являющиеся продуктами нефти, например вазелиновое, турбинное, веретенное, авиационное, индустриальное, масло типа СУ, консталии; масла растительного происхождения, например льняное, касторовое, xëoïêîâîå и другие; силиконовые жидкости № 3, 4 и 7, силиконовые масла П.ЧС-200, ПМС-1000, ПФМС-4 и другие; амины, например диметиланилии, диэтилаиилин, аиилин, т. е. жидкис или мазеобразные при обы !ной температуре углеводороды, нерастворимые в воде и ие являющиеся легколетучими.

Анионоактивное вещество в количестве 0,5 —5,0% от веса пигмента может быть введено на любой стадии процесса, предшествующей

443899

1О

25 зо

55 бО

65 осаждсншо комплексного соединения. Оно не должно содержать оксиэтиленовых групп, так как в противном случае получается пигмент с плохими колористическими свойствами. Добавку. типа масла в количестве 0,5 — 20 / вносят в раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола.

Пр имер 1. 72 вес. ч. 2-нафтола растворяют в 50 вес. ч. (40 / ) едкого натра и 250 вес. ч. воды, охлаждают до 0 С, добавляют 100 вес. ч. воды и 34,5 вес. ч. NaNOq. Вводят медленно

53 вес. ч. (100 / ) разбавленной серной кислоты, поддерживая температуру 0 С.

После окончания процесса нитрозирования избыточную кислоту нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра до рН среды 6.

Загружают 36,8 вес. ч. бисульфита натрия (100 / -ного по SO ). Размешивают до полного растворения нитрозосоединения и вводят

1,0 вес. ч. лейкотропа О. Массу размешивают еще 10 — 15 мин и раствор фильтруют.

Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения

1-нитрозо - 2 - нафтола 2 вес. ч. машинного масла марки СУ, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное сернокислое железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч. кальцинированной соды, 3 вес. ч. (концентрация 40 / ) триэтаноламиновой соли лаурилсульфата и

1000 вес. ч, воды. Полученную суспензию размешивают 1 час, разбавляют 4260 вес, ч. воды, нагревают до 90 — 95 С, выдерживают при этой температуре не менее 0,5 час, фильтруют и промывают горячей водой. Сушат при 60—

70 С. Получают 100 вес. ч. пигмента.

Пример 2. В этом и последующих примерах приготовление раствора бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола аналогично примеру 1.

Загружают при размешивавании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 2 вес. ч. автола-18, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают последовательно два раствора соды, приготовленных заранее. Первый раствор соды состоит из 70 вес, ч. NaqCO> и 600 вес. ч. воды; второй раствор представляет собой эмульсию асидола, состоящую из 45,5 вес. ч.

Na CO, 5 вес. ч. асидола и 400 вес. ч. воды (эмульсию готовят размешиванием указанных компонентов в течение 15 — 20 мин до получечия прозрачного раствора). Полученную суспензию пигмента размешивают 1 час, разбавляют 4260 вес. ч. воды, нагревают до 90 — 95 С, выдерживают при этой температуре не менее

0,5 час, фильтруют и промывают горячей водой. Сушат при 60 — 70 С. Получают !00 вес. ч. пигмента с несколько более желтым оттенком, чем в примере 1.

Пример 3. Загружают прп размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 3 вес. ч. консталина УТС (продукт типа солидола), размешивак)т 5 — 10 мин и добавляют нейтральное закисное железо (46,4 вес, ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды), Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из

115,5 вес. ч. кальцинированной соды, 5 вес. ч. ализаринового масла и 1000 вес. ч. воды.

Полученную суспензию размешивают 1 час, разбавляют 4260 вес. ч. воды, нагревают до

90 — 95 С, выдерживают при этой температуре не менее 0,5 вес, фильтруют и промывают горячей водой. Сушат при 60 — 70 С. Получают 100 вес. ч. п и гм е нт а.

Пример 4. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо - 2 - нафтола 2 вес. ч. льняного масла, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное сернокислое железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч. Ха СО, 4 вес. ч. сульфанола и 1000 вес. ч. воды. Далее поступают, как описано в примере 3. Получают пигмент с такой же концентрацией, как в примере 1, но с несколько меньшей маслоем костью.

Пример 5. Загружают при размешиванин в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 2 вес. ч. касторового масла, размешивают и далее поступают, как описано в примере 2.

П р и мер 6. Загружают при размешиванип в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 3 вес. ч. диоктилсебацината, размешивают и далее поступают так, как описано в примере 1. Получают зеленый пигмент, по качеству аналогичный полученному в примере 3.

Пример 7. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 2 вес. ч. пластификатора ВСФ, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч. Na CO, 3 вес. ч. сульфорицината Е и 1000 вес. ч. воды. Далее поступают, как описано в примере 3. Получают зеленый пигмент, аналогичный по качеству пигменту из примера 1.

Пример 8. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 3 вес. ч. трикрезилфосфата, размешивают 5 — 10 мин и добавляют нейтральное закисное железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч, NaqCOs, 8 вес. ч, 443899

65 (концентрация 25О/о) а.!килсу.!ьфата на основе кашалотового спирта и 1000 вес. I. воды, Далее поступают, как описано в примере 3. Получают зеленый пигмент, по качеству аналогичный пигменту из примера 1, с незначительным синим оттенком.

Пример 9. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 1,5 вес. ч. силиконовой жидкости N 7, размешивают

5 — 10 мин и далее поступают, как описано в примере 3. Получают пигмент, по свойствам близкий к пигменту, полученному в примере 3.

П р и м ер 10. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 1,5 вес. ч. силиконовой жидкости Мо 4, размешивают

5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260- вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч. Ха2СО>, 4 вес. ч. сульфанола НП-1 и 1000 вес. ч. воды, далее поступают, как описано в примере 3. Получают аналогичный по качеству пигмент.

Пример 11. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 1,3вес. ч. силиконовой жидкости ПМС-1000, размешивают и далее действуют, как описано в примере 1. Пигмент по качеству близок к полученному в примере 3.

Пример 12. Загружают при размешиванпи в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 3 вес. ч. диметиланилина, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное сернокислое железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч. NaqCO, 6 вес. ч. аспдола и 1000 вес. ч. воды, далее поступают, как описано в примере 3. Получают аналогичный по колористической концентрации пигмент с несколько желтоватым оттенком.

Пример 13. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола 2 вес.ч. полидиена, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное сернокислое железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор; состоящий из 115,5 вес. ч. Na>CO>, 8 вес. ч. ДНС на основе малеинового ангидрида и смеси кашалотовых и первичных спиртов (концентрация 30 /о) и 1000 вес. ч. воды, далее поступают, как описано в примере 3.

Получают аналогичный по качеству пигмент.

Пример 14. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафтола нейт5

pa lbHoc закисное сернокнсло )келезо (46,4 вес. ч. семиводного сернокнслого железа в 260 вес. ч. воды), вводят 2 вес. ч. турбинного масла и продолжают размешнвание 5—

7 мин. К образовавшемуся комплексному соединению приливают раствор, состоящий из

115,5 вес. ч. Na2CO, 3 вес. ч. сульфпрола-8 и 1000 вес. ч. воды. Далее поступают, как описано в примере 3. Получают аналогичный по качеству пигмент.

П р и м ер 15. Загружают при размешивашш в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 2 вес. ч. льняного масла, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное закисное ссрнокислое железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из

115,5 вес. ч, Ма СОз, 3 вес. ч. сульфирола-8 и

1000 вес. ч. воды. Далее поступают, как описано в примере 3. Получают аналогичный по колористической концентрации пигмент с несколько желтоватым оттенком.

Пример 16. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 1-нптрозо-2-нафтола нейтральное закисное сернокислое железо (46,4 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды), вводят 2 вес. ч. касторового масла и продолжают размешивание

5 — 7 мин.

К образовавшемуся комплексному соединению приливают раствор, состоящий из

115,5 вес. ч. Na COq, 8 вес. ч. алкилсульфата вторичных спиртов (концентрация 29 о/о ) и

1000 вес. ч. воды. Далее поступают, как описано в примере 3. Получают аналогичный по качеству пигмент.

Пример 17. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бисульфитного соединения 2-нитрозо-2-нафтола 3 вес. ч. дибутилсебацината, размешивают, далее действуют, как описано в примере 2. Получают пигмент, по колористической концентрации близкий к полученному в примере 3, с несколько синеватым оттенком.

П р и и е р 18. Загружают при размешивании в профильтрованный раствор бпсульфитного соединения 1-нитрозо-2-нафто7a 2 вес. ч. силиконовой жидкости ПМС-200, размешивают 5 — 10 мин и вводят нейтральное сернокпслое железо (46,6 вес. ч. семиводного сернокислого железа в 260 вес. ч. воды). Образуется комплексное соединение, к которому приливают раствор, состоящий из 115,5 вес. ч.

Na>CO, 5 вес. ч. сульфоната и 1000 вес. ч. воды. Далее поступают, как описано в примере 3, и получают аналогичный по качеству пигмент.

Предмет изобретения

Способ получения водонерастворимого зеленого красителя осаждением железного комплекса бисульфитного соединения 1-Н11Т443899

Составитель Г. Мнгачев

Текред В. Рыбакова

Корректор А. Дзесова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 568/1 Изд. № 348 Тираж 679 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Сов.та Министр:>в СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 рдзо-2-нафтола раствором соды в присутствии анионоактивного вещества с последующими нагреванием, фильтрацией и сушкой целсвого продукта известным приемом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения колористических свойств и повышения концентрации пигмента, оса>кдение ведут в присутствии гидрофобного органического вещества типа масла, например вазслинового мас5 ла, углеводорода.