Способ получения -алкилморфолинов

Способ получения -алкилморфолинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

" 444770

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ АРВИДЕ П!ЛЬСУВУ

Своз Саватокмх

Социалистических

Рвспублик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22). Заявлено 08.12.71 (21) 1723837/23-4 (51) М.Кл. С 076 87/22г с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Саввта Министров СССР пв делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 30.09.74. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 07.07.75. (53) УДK 547.867.4. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения M. М. Мовсумзаде, П. А. Гурбанов, H. Д. Аскеров и А. Л. Шабанов (71) Заявитель Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛМОРФОЛИНОВ

Предмет изобретения

М

30 где R — водород, метил;

Изобретение относится к способу получения новых производных морфолина, которые могут найти применение в различных отраслях народного хозяйства.

Известен способ получения N-алкилморфолинов циклизацией N-алкилдиэтаноламинов над окисью алюминия при температуре 270—

400 С. Но с помощью этого метода не получают N-алкилморфолины с алкильным заместителем в положении 2.

Предложен способ получения N-алкилморфолинов общей формулы где R — водород, метил;

R — водород, метил, этил;

R" — этил, бутил; заключающийся в том, что соответствующий

N,N-диалкилморфолингалогенид подвергают термическому разложению, например при температуре 270=С, и пониженном давлении, например при 100 мм рт. ст., целевой продукт выделяют известными приемами, Пример.

А. В колбу Вюрца помещают 33,8 г K-„Õдиэтилморфолинхлорида и нагревают при

270 С. Отгон собирают в приемник, а выделяющийся газ в газометр. По окончании разложения отгон перегоняют в уменьшенном вакууме и выделяют фракцию с т. кип. 76 С (100 мм); d2O4 0,8105; п о . 1,4420, которая соответствует К-этилморфолину. Выход 82%.

Газообразное вещество, собранное в газометр, является хлористым этилом.

Б. Разложение проводят под уменьшенным давлением (100 мм рт. ст.). Выход N-этилморфолина увеличивается и составляет

92%

Аналогично вышеописанной методике разложением N,N-диэтилморфолинбромида получен N-этилморфолин с выходом 88%. По указанной методике получены ряд Х-алкилморфолинов, приведенных в таблице.

Способ получения Х-алкилморфолинов общей формулы

444770

Элементарный анализ, %

20 и б,го

Структура -и название соединения

«: о и

CQ

76 (100) (1,4420

92

33,54

62,5 I

62,76! 1,42

11,17

12,14 ! 2,26

0,8105

N-Этилморфолин

33,41

11,30

62,61

12,17

85 — 87 (30) 91

42,69

66,81

66,95

11,83

11,94

9,71

9,99

N-Бутилморфолин

0,8905

1,4444

42,71

67,13

11,89

9,79

87 (100) 88

38,3!

G4,71

G5,32

11,35

11,52

10,83

10,91

1,4360

0,8804

2-Метил-N-этилморфолин

38,062

I 1,63

65,1!

10,85

100 (30) 86

2-Метил-N-бутилморфолин

11,93

12,01

12,10

47,158

47,358

68,71

68,84

68 79

8,73

8,84

1,4382

0,8743

8,92

110 †1 (100) 91

66,81

67,02

67,13

11,31

11,72

42,71

9,65

9,83

1,4435

0,8919

2,N-диэтилморфолин

42,54

92! 1,89

9,79

112 (30) 5I,864

i 1,92

12,32

70,16

70,48

8,15

8,21

0,8758

1,4440

2-Этил-N-бутилморфолин

52,006

12,28

70,17

8,19

99 (100) 42,63

47,71

66,62

66,74! 1,81

11,94

11,89

9,62

9,68

9,79

1,4370

0,8787

2,2-Диметил-N-этилморфолин

67,13

112 — 113 (30) 52,18

88

70,46

70,89

11,80

11,95

8,11

8,42

1,4414

0,8660

2,2-Диэтил-N-бутилмофолин

52,006

70,17

12,28

8,19

Примечание: а — из диалкилморфолинхлорида, б — из диалкилморфолинбромида, Составитель Г. Мосина

Техред Н. Куклина

Редактор Л. Герасимова

Корректор О. Тгориаа

Заказ 1714 Изд. № 2019 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МО 1, Загорский филиал

R — водород, метил, этил;

R" — этил, бутил; отличающийся тем, что соответствующий

N,N-диалкилморфолингалогенид подвергаю г термическому разложению, например при темТ кип (мм рт..ст.) 4 пературе 270 С, и пониженном давлении, например при 100 мм рт. ст., с последующим выделением целевого продукта известным способом.

5 о

Ж

25 . ф и

«о д «««