Способ получения модифицированной мочевино-формальдегидной смолы

Способ получения модифицированной мочевино-формальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.ггг. г

-, ор;..рЯ Я .,юг ива о г,, гг.Г ;.=; .г, ; г. л .- г г

onHGAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («1 444786

Союз Советских

Содиалистнческих

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.04.72 (21) 1769827/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.74 Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 30.09.76 (51) М. Кл. С 08Q 9/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 678.653 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. Е. Цветков, В. И. Азаров и В. П. Лосев

Московский лесотехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОИ

МОЧ ЕВИ НОФОРМАЛ ЬДЕГИД НОЙ СМОЛЫ

4 — 6

Настоящее изобретение относится к области получения синтетических смол, применяемых в качестве клеев, связующих и покрытий.

Известен способ получения мочевино-формальдегидных смол путем совместной конденсации мочевины, формальдегида и диэтиленгликоля.

Однако смолы, полученные известным способом, обладают недостаточно высокой клеящей способностью, кроме того, для своего отверждения требуют применения специальных катализаторов, что не позволяет их использовать для склеивания металлов и для приготовления древесностружечных плит с достаточно высокими физико-механическими показателями.

Целью изобретения является получение модифицированной термоотверждаем ой мочевино-формальдегидной смолы с высокой адгезией к дереву и металлу, применяемой в качестве связующего при приготовлении древесностружечных плит с высокими физико-механическими свойствами.

Цель достигается путем проведения совместной конденсации мочевины, формальдегида и эпихлоргидрина при общем молярном соотношении компонентов 1:1,6 — 2,0:0,1 — 1,0 соответственно.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают водный раствор формальдегида (36,6% ), предварительно нейтрализованный до рН 7,0 — 7,5, и мочевину в молярном соотношении 2: 1. Кон5 денсацию проводят при температуре 90 — 95 С в течение 40 — 45 мин. Затем в реакционную смесь вводят эпихлоргидрин в количестве 0,2—

0,6 моль на 1,0 моль мочевины, При температуре 90 — 95 С конденсацию продолжают в те10 чение 1 ч. Полученный продукт конденсации вакуумируют прп температуре 65 — 70 С и разрежен«и в системе 600 мм рт. ст. до ко«центрации 70 — 75%.

Полученная смола имеет следующие физико15 механические показатели:

Концентрация, 70 — 75

Коэффициент рефракции 1,475 — 1,480 рН 6,4 — 7,2

Вязкость по ВЗ вЂ” 4, сек 60 — 120

Содержание свободного формальдегида, 1,0 — 1,2

Жизнеспособность с 1%

1 чН,С1, ч

Время отверждения

25 при 100 С с 1% NH;Cl, ce«38 — 43

Стабильность при хранении, мес. 3 — 6

Полученная смола может быть использова30 на в качестве клея.

444786

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают водный раствор формальдегида (36,6 /о ), предварительно нейтрализованный до рН 7 — 7,5, мочевину и эпихлоргидрин в молярном соотношении соответственно 1,6:1:0,1 — 0,4, Конденсацию проводят при температуре 90 — 95 С в течение 1,5 — 2 ч.

6 — 10

40 — 50

3 — 6

Клеящая способность полученной смолы характеризуется следующими показателями.

Предел прочности при скалывании, кгс/см2

Режим склеивания

Склеиваемые материалы

Время выделения

, мин

Давление р, кгс/см после выдержки в воде 24 ч

Температура, С в сухом состоянии кипячении

1 ч

5 — 10

5 — 10

12

135

140 — 150

140

120

140

Береза -+- береза (хl) фанера трехслойная березовая

Береза + с/ткань + береза

Сталь + сталь (хl) 150 †1

149 †1

37 — 32

127 — 120

153 †1

30,0

30,0

2,0

4,0

30,0

133 — 130

120 — 128

25 — 30

40 — 45

11 — 15 (х2)—

П р и м е ч а н и я. В качестве катализатора отверждения применяют хлористый аммоний в количестве один процент к весу смолы. (х1) Отверждение цроводят без катализатора. (х2) Прочность на равномерный отрыв, Полученная по примеру 2 смола может быть -0 Полученная смола имеет следующие физи20 использована в качестве связующего для про- ко-химические показатели: изводства древесностружечных плит с малой Концентрация, о/о 65 — 70 токсичностью и повышенными физико-механи- Коэффициент рефракции 1,464 — 1,475 ческими свойствами. рН 7,5 — 8,0

Физико-механические свойства древесностру- 25 Вязкость по В3-4, сек 400 †1 жечных плит. Содержание свободного

Прочность при изгибе, кгс/смз 270 — 310 формальдегида, /о 0,7 — 0,8 при разрыве, кгс/см 4,55 — 5,70,)Кизнеспособность, ч 12 — 24

Объемный вес, кг/мз 0,75 Время отверждения, сек 60 — 80

Набухание, /о 15 — 17 Стабильность, мес. Более 6

Влажность, о/о 3,6 — 4,0

Содержание свободного формальдегида, мг/м 1 1,8

Склеивание материалов при повышенных температурах (120 — 150 С) возможно без введения катализатора. Это особенно важно при склеивании металлов, т. к. применяемые катализаторы отверждения вызывают коррозию металлов. Прочность на неравномерный отрыв склеенных образцов при 120 С P> —— 12 кгс/см и т=4,0 мин, отрезы 9 — 10,5 кгс/см, стали марки C5 — 12 — 150 кгс/см .

Пр и м ер 3. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают водный раствор формальдегида (36,6 ), предварительно нейтрализованный до рН 7,0 — 7,5, мочевину и эпихлоргидрин в малярном соотношении соответственно 2: 1: 0,6 — 1 моль. Конденсацию проводят при температуре 90 — 95 С в течение 1,5 — 2 ч. Полученный продукт конденсации вакуумируют при температуре 60в

70 С и разрежений в системе 600 мм рт. ст. до концентрации 65 — 70 /о.

Полученный продукт конденсации вакуумируют при температуре 65 — 70 С и разрежении в системе 600 мм рт. ст. до концентрации 65—

70 ю/

5 Полученная смола имеет следующие физико-механические показатели:

Концентрация, о/о 65 — 70

Коэффициент рефракции 1,464 — 1,475 рН 7,0 — 7,8

Вязкость по В3-4, сек 40 — 100

Содержание свободного формальдегида, /o 0,2-0,4 жизнеспособность с 1 о/о

NH,CI, ч

15 Время отверждения, сек

Стабильность, мес.

Полученная смола в отвержденном состоянии прозрачна и не растрескивается при хранении в течение одного года.

35 Свойства лаковых покрытий на основе полученной смолы характеризуются следующими показателями:

Твердость по Бринеллю, кг/ммЯ 25 — 27,5

Удельная ударная вязкость, 40 кг см/смз 1,53 — 2,75

Блеск (по фотовольтметру), 60 С 92 — 95

Лаковые покрытия на основе этих смол к

45 циклическому воздействию температур стойки.

Например, при перепаде температур от +80

444786

Редактор P. Киселева

Корректор О. Тюрина

Техред В, Рыбакова

Заказ 2267/5 Изд. Кз 1728 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 до — 20 С и выдерживании при каждой температуре в течение 30 мпн покрытия остаются без изменения.

Полученные покрытия прозрачны и не изменяются при температуре до 150 С.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированной мочевиноформальдегидной смолы путем совместной конденсации мочевины, формальдегнда и модификатора, отличающийся тем, что, с целью получения термоотверждаемой смолы и улучшения физико-механических показателей

5 материалов на их основе, в качестве модификатора используют эпихлоргидрин при общем молярном соотношении компонентов мочевины, формальдегида и эпихлоргидрина 1: 1,6—

2: 0,1 — 1,0.