Полимерная композиция

Полимерная композиция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О Il -И-- . А Н И Е (,лаз Соеетскии

Социалистически

Республик 1 11 4447 8

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.09.72 (21) 1827530 23-5 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.74 Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 25.10.76 (51) М. Кл. С. 08g 30, 14

С 08g 45/00

Государственный комитет

Совета Мнннстров СССР (53) УДК 678.643 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. А. Юречко и В. А. Лапицкий (71) Заявитель (54) ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ

Изобретение относится к области переработки пластмасс и касается получения отвержденных эпоксидных композиций.

Известна композиция, содержащая эпоксидную смолу и отвердитель — продукт взаимодействия анилина с формальдегидом.

Известная композиция имеет недостаточно высокие физико-механические характеристики.

Целью изобретения является получение отвержденной эпоксидной композиции с хорошими физико-механическими свойствами, обладающей лучшей технологичностью и меньшей токсичностью.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве отвердителя применяют продукт взаимодействия ароматического амина, такого как анилин, о-анизидин или бензиламин, с гексаметилентетрамином (ГМТА) при мольном соотношении 1: 0,1 — 0,3.

Наличие в молекуле этого продукта между ароматическими ядрами более длинного алифатического звена, содержащего реакционноспособные группы — NH —, обуславливает сочетание высокой эластичности и хороших прочностных свойств эпоксиполимеров, отвержденных им.

Кроме того, используя в качестве отвердителя жидкие продукты конденсации ароматического амина с ГМТА, можно получать эпоксидные композиции, хранящиеся длительное время при комнатной температуре и быстро отверждающиеся при повышенных температурахх.

Пример 1. Соотношение исходных компонентов 1: 0,15М.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, загружыют 47 г ынилина, затем при перемеши1ð ванин прикапывают 2,25 г концентрированной соляной кислоты, Исключают обогрев и небольшими порциями постепенно добывляют

10,5 г ГМТА в виде 20% раствора в воде. Реакционную смесь доводят до кипения и выдерживают при кипении 2 ч. После этого смолу отделяют от надсмольной воды и подвергают ее вакуумированию прп температуре 80—

120 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст.

Полученную смолу выливают из колбы и ох2р лаждают. Внешний вид продукта — твердая, хрупкая, прозрачная смола коричневого цвета.

Температура размягчения 70 — 80 С. Выход—

60% в пересчете Hd анилин.

Пример 2. Соотношение исходных компонентов 1: О,ЗМ.

Конденсацию анилина и ГМТА проводят, как указано в примере 1, но с более высоким соотношением анилин: ГМТА (на 47 г анилина загружают 21 r ГМТА). Выход — 60%. ТемпеЗр ратура размягчения смолы 80 — 90 С, 444788

УП-610 -1прод. прим. 10

ЭЛ-5+ продукт Б

ЭЛ-5+ продукт Л

УП-610+ продукт Б

УП-610+ продукт В

Показатель

УП-637+ продукт Б

1520

1870

1975

1570

960

1640

750

59G

680

3,5

3,0

3,0

3,8

3,5

1350

1050

0,072

120

1020

G,G59

180

1 2ао

0,083

150

270

300

П р и и ер 3. Соотношение исходных компонентов 1: 0,1 моль. 71 r о-анизидпна растворяют в 45 мл пропилового спирта, 8,1 г ГМТА растворяют в 22 мл воды. Приготовленные растворы сливают в 3-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром. При непрерывном перемешивании к реакционной смеси добавляют 11 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную смесь подогревают до кипения (90 С), выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем вводят еще 2 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят еще 1 ч. Образовавшуюся смолу отделяют от надсмольной воды, вакуумируют при температуре 100 — 120 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст. Полученный продукт — низковязкая прозрачная смола желтого цвета. Выход 56 г (80% в пересчете на о-анизидин).

Пример 4. Соотношение исходных компонентов 1: 0,3 моль. Конденсацию проводят, как указано в примере 3, но при более высоком соотношении о-анизидин: ГМТА: на 31 r о-анизидина берут 10,5 г ГМТА. Полученный продукт — прозрачная твердая смола коричневого цвета. Выход 33 г (80% в пересчете па о-анизидин). Температура размягчения 50—

60 С.

Пример 5. 40 r смолы, полученной по примеру 1 (продукт А), измельчают в ступке до размеров частиц 2 — 3 мм. К 60 г смолы ЭЛ-5 (э. ч.=20,5), нагретой до температуры 70—

80 С, добавляют при перемешивании подготовленный продукт А. После тщательного премешивания полученную композицию заливают в формы и отверждают по режиму:

100 С вЂ” 5 ч и 150 С вЂ” 12 ч.

Пример 6. К 60 г смолы ЭЛ-5 (э. ч.— 20,5) при комнатной температуре добавляют 40 г смолы, полученной по примеру 3 (продукт Б).

Композицию тщательно перемешивают, заливают в формы и отверждают по режиму:

100 С вЂ” 5 ч; 140 С вЂ” б ч и 180 С вЂ” б ч.

Пример 7. 65 г эпоксидной смолы УП-610 (триглицидилового эфира-аминофенола, э, ч.=

Прочность при сжатии, кгс/сьР

Прочность при растяжении, кгс/см -

Относительное удлинение при разрыве о, Прочность при изгибе, кгс/см Водопоглощение при 20 С,",о

Время желатинизации гелеобразования при 100 С, мин

30) при небольшом подогреве (30 — 40 С) совмещают с 35 г смолы, полученной по примеру

3 (продукт Б). Полученную композицию после тщательного перемешивания заливают в фор5 мы.

Отверждают по режиму: 120 С вЂ” 10 ч, 140 С вЂ” 10 ч.

Пример 8. К 65 г смолы УП-610 (э. ч.=

10 = — 37), нагретой предварительно до 70 — 80"С, добавляют 35 г смолы, полученной по примеру 4 (продукт В), в виде кусочков размером

2 — 3 мм. Композицию тщательно перемешивают и заливают в формы. Отверждают по ре15 жиму: 120 С вЂ” 10 ч, 140 С вЂ” 10 ч.

Пример 9. 70 г смолы УП-637 (диглицидиловый эфир резорцина, э. ч.=35) совмещают при незначительном подогреве (30 — 40 С)

29 с 30 г смолы, полученной по примеру 3 (продукт Б) . Композицию после тщательного перемешивания заливают в формы и отверждают по режиму: 100 С вЂ” 6 ч, 150 С вЂ” 12 ч.

25 Пример 10. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, загружают 107 г (1 моль) бензиламина. Затем при перемешивании прикапывают 0,5 г концентрированной соляной кисло30 ты. Включают обогрев и небольшими порциями добавляют 28 г 2 ГМТА в виде 20%-ного раствора в воде.

Реакционную смесь доводят до кипения и

35 выдерживают при кипении 3,5 ч. После этого отделяют надсмольную воду, а смолу вакуумируют при 100 †120 и остаточном давлении 30 мм рт. ст.

40 П р:1м е р 11. К 65 г смолы УП-610 (э. ч.=

=37), нагретой до 50 — 60 С, добавляют 35 г смолы, полученной по примеру 10. Композицию тщательно перемешивают и заливают в формы. Отверждгют по режиму: 120 С вЂ” 8 ч, 45 160 С вЂ” 10 ч.

Свойства эпоксиполимеров, полученных по примерам 5 — 9, в сравнении с известными композициями приведены в таблице, Эпоксиполимеры по примерам

444788

Составитель Л. Чижова

Техред В. Рыбакова

Корректор О. Тюрина

Редактор P. Киселева

Заказ 2267/6 Изд. № 1728 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Композиции пригодны для использования в качестве компаундов, клеев, связующих для стеклопластиков, применяемых в машино- и приборостроении, строительной технике и судостроении.

Формула изобретения

Полимерная композиция, содержащая эпоксидную смолу и отвердитель, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения физико-механических свойств, улучшения технологичности и уменьшения токсичности композиции, в качестве отвердителя применен продукт взаи5 модействия ароматического амина с гексаметилентетрамином при их молярном соотношении 1: 0,1 — 0,3 в количестве 25 — 35 вес. % на

65 — 75 вес. % эпоксидной смолы.