Способ получения метилизобутилкетона

Способ получения метилизобутилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 445263 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12,12.72 (21)1857268/23-0 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.0З.78. Бюллетень №е11 (45) Дата опубликования описания 25.03. Г3. (51) м. к 2

С 07 С 49/06

Государственный комнтет

Совета Министров СССР по делам нзооретеннй н отнрытнй (53) У,ПЛ(547.284.211. . 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Т. М. Ханнанов, А. Г. Ахметов, P. М. Масагутов и Г. Н. Кириченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА

Изобретение относится к области получения метил изобчтилкетона.

Известен способ получения метилизобутилкетона путем конденсации паров ацетона на медном катализаторе, активизированном окисью тория и окись3о алюминия, в присутствии водорода при 325- — 350 С. Выход метилизобутилкетона на прореагировавший ацетон составляет 30 — 350/3;.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагают в качестве катализатора ucI7o. Ib3oBBTb oYHcHblIf меднохРомовый H 7H ol(Нсный меднохромбариевый катализатор.

Процесс синтеза метил изобут33.7кетона на промыц3лснном меднохромовом Ilли меднохромбариевом катализаторе протекает при 80—

320 С, объемной скорости по жидкому сырью от 0,5 до 2,5 ч и подаче водорода в количестве не менкин и. чем для гндрирования промежуточно образующейся окиси мезитила. Обычно по 3ача водорода составляет от 0,3 до 1 моль подаваемого ацетона. В указанных условиях имеет место частичное гидрирование ацетона в изо-пропиловый спирт. особенно при шн3иженных температурах. Однако выделенный из катализатора изопропанол может быть возвращен в реактор со свежым ацетоном, так как

Hа этом кат fлизаторе B условиях процесса протекает также равновесная реакция деп3дрирования изо-пропанола в ацетон.

При пропускании паров ацетона через окисный меднохромовый или меднохромбариевый катализатор наряду с целевыми метилизобутилкетоном и диизобутилкарбонолом образуется некоторое количество метилизобутилкетона и окиси мсзпт33г3я. Установлено, что после выделения из катализатора эти продукты можно повтор33о пропускать через слой катализатора

IO совместно с ацетоном. В условиях реакции онн превращаются в метилпзобутилкетон, так кнк в катализаторе количество их не возрастает.

Пример /. В реакционную трубку (стеклянная или металлическая) длиной 600 мм, с внутренним диаметром 28 мм, снабженную двумя карманами для термопар, загружают инертную насадку в количестве 30 — 50 мл, затем загружают таблетированный меднохромбариевый ката.33изатор в количестве 50 мл. Г1р,. 120 — 180"С катализатор восстанавливают водородом до прекращения выделения паров воды. Темпера2о т ру повышают до 240 С и при подаче 25 л/ч водорода начинают подавать ацетон со скоростью 75 мл/ч.

Через 10 ч работы получают катализат сос7 II BH. ВЕС. /o.

Ацетон 52,80

Озо-пропанол 7,70

Метилизобутилкетон 21,22

Окись мезитила и метилизобутнлкарбинол 0,45

Диизобутилкетон 7,54

Диизобутилка рбинол 1,35

Кетон .: С; -, 2,10

Вола 6,70

Пример б. Через слой 50 мл меднохромового катализатора при 200 С пропускают водород со скоростью 4,5 мл/ч и ацетон со скоростью

32 мл/ч (по жидкому сырью объемная скорость о 0,62 ч ). После 54 ч работы установки анализируют катализат методом газожидкостной хроматографии.

Получают катализат состава, вес.о а:

Ацетон и изо-пропанол 64,43

Метилизобутилкетон 26,1

Окись мезитила и метилизобутилкарбинол 0,19

Диизобутилкетон 6,30

Диизобутилкарбинол 1,15

Кетоны С,р 1,5

Вода 6,06

Пример 7. Через слой 50 мл меднохромового катализатора при 240 С и скорости подачи водорода 10 л/ч пропускают смесь паров, состоящую из 85% ацетона, 10% изо-пропанола, 2,5% окиси мезитила и 2,5% метилизобутил карбинола, со скоростью 100 мл по жидкому сырью., Получают катализ ат состава, вес.%:

Ацетон 58,63

Изо-п ропа нол 2,59

Метилизобутилкетон 21,39

Окись мезитила и метилизобутилкарбинол 0,24

Диизобутилкетон 7,00

Диизобутилкарбинол 1,47

Кетоны С „ 2,15

Вода 6,58 з5

Формула изобретения

57,16

3,47 т44526

3 . (1

Метилизобутилкетон 20,95

Метилизобутилкарбинол и окись мезитила 1,45

Циизобутилкетон 8,06

Диизобутилкарбинол 1,59

Кетоны С, 0,83

Вода 6,75

Конверсия ацетона 39 4%

Выход метилизобутилкетона на превращенный ацетон 61,1%.

Пример 2. На установке, описанной выше, через слой окисного меднохромбариевого катализатора пропускают ацетон со скоростью

75 мл/ч при 260 С и скорости подачи водорода

7 л/ч.

Через 170 ч получают катализат состава, вес.%:

Ацетон 59,2

Изо-пропанол 1,6

Метилизобутилкетон 23,00

Метилизобутилкарбинол и окись мезитила 0,90

Диизобутилкетон 5,68

Диизобутилкарбинол 1,37

Кетоны С, 1,73

Вода, 6,54

Конверсия ацетона 38,52; выход метилизобутидкетона на превращенный ацетон 69,6%.

Пример 3. Через слой окисного меднохромбариевого катализатора при 260 С, скорости подачи водорода 7 л/ч подают смесь из 15% изо-пропанола и 85% ацетона со скоростью

75 мл/ч.

Состав продуктов аналогичен описанному в примере 2.

Пример 4. Через слой 50 мл окисного меднохромбариевого катализатора при 260 С, скорости подачи водорода 7 л/ч:пропускают смесь паров, состоящую из 87% ацетона, 11% изопропанола и 2% фракции окиси мезитила и метилизобутилкарбинола со скоростью 75 мл/ч по жидкому cblp6(o.

Получают катализат состава, вес.%:

Ацетон 60,0

Изо-пропанол 1,8

Метилизобутилкетон 22,8

4О

Метилизобутилкарбинол и окись мезитила 0,87

Диизобутилкетон 5,70

Диизобутилкарбинол 1,5

Кетоны С; z 1,68

Вода 7,15 4Ь

Пример 5. Через 50 мл восстановленного окисного меднохромового катализатора, состоящего из 86% СцО и 14% Сг Оз, при 240 С, скорости подачи водорода 10 л/ч пропускают пары ацетона со скоростью 90 мл/ч по жидкому сырью (объемная скорость 1,8ч ).

-1 50

После 18 ч работы получают катализат соста ва, вес.%:

Ацетон

Изо-пропанол

l. Способ получения метилизобутилкетона путем пропускания паров ацетона в присутствии водорода над медьсодержащим катализатором при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известнымии приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют окисный меднохромовый или окисный меднохромбариеный катализатор.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют меднохромовый катализатор, содержащий 10 — 20% СгзОз и 80 — 90% СиО.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют меднохромбариевый катализатор, содержащий 40 — 45% CUO, 40 — 45% Сг О 3 и 10 — 15% Ва0.

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что процесс ведут при 180 — 300 Ñ. ((НИИПИ Заказ 1449/2 Тираж 559 Подписное

Филиал ill Ill «Патент», r. Ужгороi, ул. Проек1иая, 4