Способ получения пиромеллитового диангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

445266

Формула изобретения пени.

Составитель Т. Лавриненко

Редактор A. Тимофеева Техред А. Демьянова Корректор И. Гоксич

Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 103

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ступени представляет собой цилиндрический пустотелый аппарат диаметром 80 мм и высотой 190 мм, выполненный из стали марки Х18Н10Т, в которой также заг ружают 400 см3 катализатора К-63 Б.

Дурольную фракцию с содержанием в ней дурола 82,59о подают в количестве, 53 r /час на смешение с нагретым до о

300 С потоком воздуха в количестве

7,2 м /час и испаряют в нем. Затем смесь сырья с воздухом дополнительно нагревают в свободном объеме контактной трубки реактора первой ступени до 360-370 С и подают в слой катализатора, где темпе- у ратура реакции окисления дурола в ПМДА и других продуктов неполного окисления о дурола равна 440 С. Контактные газы из реактора первой ступени поступают в конденсатор с кипящим слоем зернистого 20 о теплоносителя, где охлаждаются до 150 С.

В конденсаторе ПМДА конденсируют в твердый кристаллический продукт и извлекают из него при помощи циклона. Остальные продукты реакции неполного окисления 25 дурола остаются в паровой фазе в смеси с воздухом и выходят из конденсатора, после чего смесь подогревают до 410415 С и подают в реактор второй ступео ни, где за счет адиабатнческого разогре- 30 ва температура поступающей в реактор сме— о си повышается до 430 С. Продукты неполного окислении дурола и неокислившийся дурол доокисляют во втором реакторе. ОтФ ходящие из реактора второй ступени контактные газы подают в конденсатор, где конденсируется ПМДА.

На окисление подают 216 r дурольной фракции и выгружают из конденсаторов

221 г ПМДА-сырца с содержанием в нем целевого продукта в количестве 93%, что соответствует выходу ПМДА на дурол, содержащийся во фракции, 1 1 5 вес о или

7.1 мол.%.

Пример 2 . В условиях примера 1 окисляют фракцию дурола с ссдержанием дурола 96,8!о. На окисление подают 660 r сырья и выгружают из конденсаторов 720 r

Г!МДА — сырца с содержанием основного продукта 95%, что соответствует Bblxony целевого продукта на дурол, содержащийся в сырье, 107 вес. ." или 66 мол.">.

Способ получения пиромеллитового диангидрида парофазным окислением симметричных тетраалкилбензолов на окиснованадиевых катализаторах при температуре до о

480 С при контакте реагирующих веществ не выше 0,6 сек с последующим выделениемпродукта, отлич ающийся тем, что, C целью повышения выхода продукта, процесс ведут ступенчато при времени контакта 0,05-0,30 сек на каждой .ступени и температуре конденсации 100180 С с отбором продукта на каждой сту