Способ одновременного получения метакриламида,метакриловой кислоты или ее эфира

Способ одновременного получения метакриламида,метакриловой кислоты или ее эфира

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i > 44527I

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 04.05.71 (21) 1653269/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.08.75. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 24.12.75 (51) М. Кл. С 07с 103108

С 07с б9/54

С 07с 57/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.398 1 391.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Н. Скворцов, О. А. Краснова, В. И. Томащук, Л. А. Морозов, А. А. Мичурин и Е. H. Зильберман

C (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ

МЕТАКРИЛАМИДА И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

ИЛИ ЕЕ ЭФИРА

1 2

Изобретение относится к области получения производных мета криловой кислоты, в частности, к спосооу одновременного получения метакриламида, метакриловой кислоты п.ти ее эфира, широко используемых в химической, текстильной и других отраслях п ромышленности.

Известен способ получения хгета крилаагида мета криловой кислоты или ее эфира путем обраоотки ацетонциангидрина серной кислотои гори температуре не выше 90 С с применением нейтрализации аммиаком,и последующей термической обработкой образующегося при этом сернокислого эфир а а-.окспизобутиравгида при температуре не ниже 100 С.

Целевой п родукт, содержащий примеси ктобочных продуктов, подвергают дополнительной очистке.

Известен также способ, получения метакриловой кислоты или ее эфира путем обработки сульфата хгетакротламида,водой или водно-спиртовой смесью с,последующим выделением целевых продуктов известным г гл и ем а ми.

Недостатками известного способа получения метакриламида я вляется низкое, качество целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная неооходимостью проведения даполнителыных стадий термической об работки сернокислого эфира а-оксиизооутирамида и очистки ьметакриламида, что связано со сложным технологическим ооорудованием.

С целью повышения качества метакрпламида и упрощения технологгического процесса сернокпслый эфир а-оксиизобутирамида, полученный B результате взаимодействия .исходных соединений, ней пралпзуют аммиаком в количестве до 1 аголь на 1 лголь серной кислоты в атмосфере инертного газа с одновременной отгонкой до 80%, преимущественно

10 — 30%, образующегося при этом метакриламида и переработкой оставшейся реакционной массы — сульфата метакриламида в метакриловую кислоту илп ее эфир известными приевга,ми.

Предлагаемый способ .позволяет получать метакрилампд высокой степени чистоты ll3 более уп рощенной схеме проведения процесса.

По п редложе нному способу можно получать указанные мономеры в различных соотношениях в зависимости от потребности в каждом из них.

П р и м е.р 1. В реакторе, снабженном меUIал кой теpìñëieòpûI и обратным холодильниосом, смешивают в прпсутствии пнгибитора полпмеризацпи 74 г (0,75 лголь) серной кислоты с 42,5 г (0,5 лголь) технического ацетонцианггодрина при 80 С..Затем через специальное барботажное успройство .подают 11,8 г га445271

Предмет изобретения

Составитель T. Калинина

Редактор Г. Тимофеева Текред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Заказ 1091/1594 Изд. № 917 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патен г» зообразного аммиака (0,7 лоль) в смеси с азотом. Температуру за счет тепла реакции поднимают до 140 С,и поддерживают,в пределах

140 5 С,в течение всего процесса нейтрализации.

Ооразующийся метакрилагмпд отгоняют с азотом из реакционной массы и направляют в конденсатор " воздушным охлаждением, где конденсируют основную часть метакрпламида и собирают в бункере, а и нертный газ с незначительным соде ржанием метакриламида барботируют через слой нагретого хлороснзола, где улавливают оставшуюся часть метакриламида. Время реа кции и отгонки 2 час.

Получают 28 г сублимированното метакрила мида и 5,8 г метакриламида жристаллизацпей из хло рбе нзола. Броьмное число отогнанного метакриламида 188, что указывает на метакрпламид,выcoêîé степени чистоты.

П ip и м eip 2. Реакцию ацетонциангидрпна с северной кислотой проводят,в соответствии с примером 1. Затем через б а роотажное устройство подают 10 г аммиа кa (-0,6 моль), мольное соотношение Нз$04 .. МНз —— 1: 0,8,:в смеси с аргоном,в течение 40 мин, температуру за счет тепла реакции, поднимают до 130 С и поддер живают в пределах 130+ 2 С. Образующийся метакриламид отгоняют и собирают в конденсационной камере большого объема.

1(,оставшейся реакционной,массе доба|вляют

54 г .воды (3 моль) и 24,5 г серной кислоты (0,25 ноль). Затем при 120 С в течение

1,5 час проводят реакцию гидролиза. Получают 8,5 г (20% от ацетонциангидрина) метакриламида высокой степени чистоты и 30,4 г мета(криловой кислоты — сырца. Выход указанных мономеров от ацетонциантидрина составляет -91,6%.

П Ip и м е р 3. В реакторе, снабженном мешалкой, те рмометром и обратным холодильником, смешивают в присутствии ингибитора полимеризации 147 г (1,5 .ноль), серной кислоты с 85 г (1 лоль) ацетонцпангидрина прн тем,перату ре 80 — 85 С. 50% (116 г) реакционной сме=п помещают в аппарат нейтрализацип, куда через барботажное устройство подают 10 г аммиака в смеси с азотом iB течение

40 .иин, температура реакции 130 2 С. Получают 8,5 г (10% от ацетонцпангидрина) кристалл и че."кого мета крпла мйда. Другую часть реа|кционной смеси (116 г) подвергают термпчс:кой ооработке .при 125 С в течение

20,1lин и объединяют с реакционHOH массой после нейтрализации. После этого проводят эфиризацию,водно-метанольной смесью. Получают 80 г метилметакрилата — сырца. Суммарный .выход указанных мономеров от ацетонциангидрина составляет 90%.

Способ одновременного получения метакрпламида н .мета криловой кислоты или ее эфи25 ра путем обработки ацетонциангидрнна серной кислотой п ри температуре не выше 90 С с применением нейтрализации аммиаком, отличающийся тем, что, с целью повышения качества метак риламида и упрощения технологического процесса, полученный сернокислый эфир сс-о кспизобутира мида нейтрализуют аммиаком в,количестве до 1,ноль на 1 ноль серной,кпслоты в атмосфере инертного газа с одновременной отгонкой до 80%, .п реимущественно 10 — 30%, полученного при этом метакрпламида и дальнейшей,пере работкой оставшейся реакционной массы — сульфата метакриламида,в метакриловую кислоту или ее эфир известными приемами.