Способ выделения полимеров из латексов

Способ выделения полимеров из латексов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистические

Республик

ОП ИСАЫИЕ

ИЗОЬРЕТЕЫИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 12 ° YO ° 70 (21) 1477505/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет— (51)M. Кл.

С 08 С 1/14

1Ъсударстинный квинтет

СССР ао ARAIM изобретений н аткрытнй

Опубликовано 15.11.82. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 29.12.82 (53) УД K 678. 762. .2(088.8 ) В. И. Луховицкий, В ..В. Поликарпов, P.È. Поздеева и В. Л. Ка рпов

5 i II "ЦЩ (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ИЗ ЛАТЕКСОВ

Известен способ выделения полимеров из латексов путем коагуляции латексов, фильтрации, отмывки и сушки.

Однако выделенный по такому спо".собу полимер содержит значительное

S .количество эмульгатора.

Цель изобретения - повышение качества выделяемого полимера.

Для этого коагуляцию латекса ве дут в присутствии не смешивающейся с водой органической жидкости, например гептана (в случае полистирола), в которой полимер не растворим, после отстаивания органическую фазу, содержащую полимер, отделяют от водной и полученную суспензию, полимера в oprанической жидкости промывают щелочным раствором и водой.

Предлагаемый способ позволяет по- 2о лучать полимеры, практически не содержащие эмульгатора (0,001-0,013 ).

Высокая степень очистки достигается вытеснением эмульгатора с поверх ности полимера более сильно ад орбирующейся органической жидкостью. Кроме того, в случае применения в качестве эмульгатора солей жирных кислот предлагаемый способ позволяет производить регенерацию эмульгатора из латекса для последующего его использования и значительно сократить количество промывных вод, загрязненных эмульгатором. В этом случае коагуляцию в присутствии органической жидкости необходимо производить кислотой более сильной, чем жирная, например соляной.

При коагуляции за cued более эффективного смачивания органической жидкостью полимер переходит в органическую фазу, а все примеси, раст- . воримые в воде, остаются в водной фазе. После отстаивания водную фазу отделяют от органической. Органическую фазу после контрольной промывки водок обрабатывают 20-30 мин расчетным, количеством водного раствора щелочи, 91 4 ата калия и 4 мл стирола, обрабатывают, как в примере 1. Полученный из латекса полистирол не содержит олеата калия. Чувствительность метода анализа 0,0013.

П р .и м е р .3. Латекс полистирола, полученный полимеризацией эмульсии, содержащей 16 мл 21-ного лаурата калия и 4 мл стирола, коагулируют в делительной воронке соляной кислотой при перемешиввиии в присутствии

40 мл гептана. После отстаивания нижний слой (осветленную водную фазу ) сливают, а верхний слой суспензию полистирола в гептане промывают водой и промывную воду после отстаивания сливают. Затем суспензию полистирола в гептане при перемешиаании обрабатывают 14,0 мл О,1 н.раст.вора KOH в течение IÎ мин. После отстаивания получено 14,0 мл 2,23-ного раствора лаурата калия (953 от исходного). После отделения раствора „, эмульгатора суспензию промывают

14,0 мл 0,05 н.раствора KOH и водой.

Полимер отФильтровывают от гептана и сушат под вакуумом в течение 3 ч о при 70 С. В полученном полимере лауриновой кислоты не обнаружено. Полученный полимер имеет следующие диэлектрические свойства: диэлектрическая проницаемость 2,45; тангенс угла диэлектрических потерь 3,5 10 4.

В промывных водах лауриновой кислоты не обнаружено.

15

3 4452 например KQH, для извлечения жирной кислоты. Получаемый водный раствор эмульгатора после отстаивания сливают и исйользуют для последующих операций приготовления эмульсий. Производят контрольную промывку органической воды слабым раствором щелочи, промывную воду после отстаивания сливают и используют для приготовления водного раствора щелочи.

Полимер, взвешенный в органической фазе, отфильтровывают и направляют на сушку, а органическую жидкость используют при последующих операциях коагуляции.

Пример 1. Латекс полистирола, полученный полимеризацией эмульсии, содержащей 16 мл 41-ного лаурата калия и 4 мл стирола, коагулируют в делительной воронке соляной кислотой 20 при перемешивании в присутствии 40 мл гептана. После отстаивания образуется два слоя: верхний - суспензия полистирола в гептане и нижний — осветленная водная фаза. Водную фазу 25 сливают, а суспензию промывают водой и промывную воду после отстаивания сливают. Затем суспензию полистирола в гептане при пеоемешивании обрабатывают 13,4 мл 0,2 н. раствора зо

KOH в течение 30 мин. После отстаивания получают 13,4 мл 4,5i-ного раствора лаурата калия.

После отделения раствора эмульгатора суспензию промывают 13 мл 0,05 н.з5 раствора KOH и водой. Полистирол отфильтровывают от гептана. В полученном полистироле экстракционно-хроматографическим методом найдено эмульгатора в пересчете на лауриновую кис- 4о лоту 0,06 мг/г полимера. Чувствительность метода анализа 0,0013.

Материальный баланс по эмульгатору (считая на лауриновую кислоту ) приведен в табл.l. б 45

Пример 2. Латекс, полученный полимеризацией эмульсии, содержащей 16 мл 0,05/,-ного раствора олеПример 4. 10 л латекса полистирола, полученного полимеризацией эмульсии, содержащей 2 л стирола и

8 л 2i-ного лаурата калия, обрабатывают попримеру 1. Полученный полимер имеет следующие диэлектрические свойства: диэлектрическая проницаемость 2,32; тангенс угла диэлектрических потерь 3,6 10 4 .

В табл.2 приведены свойства полистирола, скоагулированного и очищенного различными способами.

Таблица

445291

Регенерированный раствор эмульгатора

Исходная эмульсия

Полнстирол содержаниее

Неучт енные потеколисодержание лауриновой количество коли честколичество лауриновон кислоты соколичество л держание лауриHOSOA во ри лауриновой полистирола, r лауриновой уриновой

1 от кисло кисло нг кислоты ты, нг/мл ты в искись от водHO@ ходного кис лоты, нг исходного фазы, мл

yas „ мг/г

16 33,5 536,0 13,4 37,6 505,0 94 3.5 0,06 0,21 30,8 6

Таблица 2

Полимер

Диэлектрическая проницаемость

Содержание эмульгатора, Полистирол, очищенный по предлагаемому способу

3,3-4,0-10

6 ""10 Э

2,3-2,4

Промышленный полистирол

8 ° 10 4

2,6

Скоа гул ированный A 1<(S0 2Э с последующей промывкой водой

9,6. 10 +

2,38

Скоагулированный СН>СООН с последующей промывкой водой

2,g -10

4 ° 10

2,6

Блочный полистирол

Формула изобретения. (Способ выделения полимеров из латексов с применением коагуляции латексов, фильтрации, отмывки и сушки, отличающийся тем, что, с целью повышения, качества выделяемого полимера, коагуляцию латекВНИИПИ Заказ 10443/1 Тираж 514 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, чество водьей фазы, Hll количестео раствора, нл лауриновом кислоты, нг/мл

Тангенс угла диэлектрических потерь са ведут в присутствии не смешявающейся с водой органической жидкости, в которой полимер не растворим,после отстаивания органическую Фазу, содержащую полимер, отделяют от водной и полученную суспензию полимера в органической жидкости промывают щелочным раствором и водой.