Способ получения желатиновых микрокапсул

Способ получения желатиновых микрокапсул

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

00 44546!

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Опав Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.12.71 (21) 1723877/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.10.74. Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 03.06.75 (51) M. Кл. В Olj 13/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

/ (53) УДК 678.56.7 (088.8) (72) Авторы изобретения П. А. Ребиндер, Г. Н. Кормановская, В. Ф. Абросенкова, И. Н. Влодавец, Е. П. Каширина, М. С. Вилесова, М. С. Босенко и В. А. Беляева

Институт физической химии АН СССР и Государственный институт прикладной химии (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ )КЕЛАТИНОВЫХ МИКРОКАПСУЛ

Изобретение относится к технике микрокапсулирования жидкостей — превращения их в массу капель, каждая из которых заключена в сферическую твердую оболочку. Такие микрокапсулы широко используются в различных областях народного хозяйства для хранения летучих, горючих, реакционноспособных веществ, которые в нужный момент могут быть извлечены из капсул путем механического или химического разрушения оболочек.

Известен способ получения желатиновых микрокапсул, заключающийся в эмульгировании не смешивающихся с водой жидкостей в водном растворе желатина с последующим добавлением к непрерывно перемешиваемой эмульсии веществ, снижающих растворимость желатина. Выделяющиеся при этом капли концентрированного раствора желатича, сталкиваясь с каплями капсулируемой жидкости, растекаются по их поверхности и образуют непрерывные жидкие оболочки, отверждаемые охлаждением и фиксируемые затем обработкой водным раствором формальде гида.

Реализация этого способа требует тщательного соблюдения оптимальных условий проведения процесса (температуры, концентрации растворов желатина, рН среды и, в особенности, количества добавляемых веществ, снижающих растворимость желатина). Необходимо использовать особые, высококачественные сорта желатина и эмпирически подбирать условия успешного осуществления микрокапсулирования для каждой партии. Особенно трудно каждый раз устанавливать оптимальное количество добавок, снижающих растворимость желатина, так как в мутной эмульсии, уже содержащей не смешивающу10 юся с водой капсулируемую жидкость, трудно обнаружить возникновение капель концентрированного раствора желатина, 11едостаток добавки, как и избыток ее делает капсулирование невозможным плн снижает каче15 ство микрокапсул.

Недостатком этого способа является также невысокая стабильность микрокапсул, обработанных лишь одним формальдегидом. Чтобы капсулы не склеивались друг с другом или

20 с соприкасающимися с ними поверхностями, используют особые приемы их высушпвания — распылительную, сублимационную сушку. Однако и они не могут предотвратить агрегации готовых микрокапсул при их слу25 чайном увлажнении.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу в раствор желатина в воде сначала вводят добавки, снижающие его растворимость, а затем вливают капсулируемую

30 жидкость.

445461

С целью повышения стабильности капсул последние целесообразно дополнительно обрабатывать водным раствором таннидов.

Предлагаемый способ осуществляется в семь стадий.

На первой стадии получают эмульсию, состоящую из капель концентрированного водного раствора желатина, диспергированных в разбавленном водном растворе, постепенным введением в стабильный водный раствор желатина добавок, снижающих его растворимость. Для того чтобы выделяющиеся капли концентрированного раствора обладали достаточной текучестью, добавки вводят при повышенной температуре (40 — 50 С) и перемешивании. В качестве добавок можно использовать концентрированные растворы солей, например водные растворы сульфатов натрия, аммония, магния.

Контролировать выделение капель концентрированного раствора желатина можно по нарастанию мутности, Превращение исходной прозрачной жидкости в мутную эмульсию удается зафиксировать очень четко с помощью известных приборов для измерения мутности или визуально. Обнаружить (и испарить) недостаток или избыток добавки, снижающей растворимость белка, при этом нетрудно.

На второй стадии процесса капсулируемую (не смешивающуюся в водой) жидкость вводят (лучше вливают тонкой струей) в непрерывно перемешиваемую эмульсию концентрированного раствора желатина, полученную на первой стадии. Не смешивающаяся с водой жидкость вначале диспергируется, дробится на капли. Образуется трехфазная дисперсная система, состоящая из капель капсулируемой жидкости, капель концентрированного раствора желатина и дисперсионной среды — разбавленного водного раствора белка, содержащего также добавки, снижающие его растворимость.

При перемешивании капли капсулируемой жидкости сталкиваются с каплями концентрированного раствора желатина, смачиваются этим раствором (при определенном соотношении между поверхностными натяжениями на границе раздела фаз) и, наконец, окружаются непрерывным слоем концентрированного раствора желатина.

Третья стадия — отверждение жидких оболочек — осуществляется путем быстрого охлаждения дисперсии от 40 — 50 до 5 — 10 С.

Четвертая стадия — стабилизация микрокапсул — сводится к обработке полученных микрокапсул водным раствором формальде ида. После этого микрокапсулы становятся достаточно устойчивыми в водной среде (при комнатной температуре), но все еще склонны к образованию агрегатов после промывки и высушивання.

4

На пятой стадии предлагаемого способа осуществляют дополнительную поверхностную стабилизацию капсул путем обработки их водным раствором таннидов, например таннина. После дополнительной стабилизации раствором таннидов капсулы приобретают устойчивость к высушиванию. Обработка таннидом, кроме того, облегчает отделение капсул от частиц желатина, не использованных для создания оболочки.

Шестая стадия — промывка — осуществляется обычными приемами (декантацией, разбавлением водой, фильтрацией).

Седьмая стадия — сушка — не вызывает особых затруднений и может осуществляться любым известным способом; небольшие партии микрокапсул можно сушить, например, расстилая их тонким слоем на листах фильтровальной бумаги.

Полученные капсулы образуют легко пересыпающийся порошок, содержащий 85 — 95 вес. /о закапсулированной жидкости.

Пример 1. К раствору 3,75 г желатина в 75 см воды при 50 С, при постоянном перемешивании механической мешалкой прикапывают 90 — 95 см 20О/о-ного водного раствора сульфата натрия до появления интенсивной неисчезающей мутности. К полученной эмульсии концентрированного раствора желатина при продолжающемся перемешивании приливают 50 смз толуола. После перемешивания в течение 30 — 60 мин при 45 С вокруг капель толуола формируются непрерывные жидкие оболочки из концентрированного раствора желатина. Полученная суспензия микрокапсул быстро охлаждается до 5 — 10 С.

Затем перемешивание при этой температуре продолжают еще 1 час, после чего к суспензии добавляют 50 см 37 lo-ного водного раствора формальдегида (формалина) . Через

30 мин перемешивание прекращают, капсулы оставляют в формалине на 10 — 15 час при комнатной температуре, Отстоявшийся слой микрокапсул отделяют от жидкости и добавляют к нему при перемешивании 50 смз насыщенного водного раствора таннина. При стоянии в покое в течение 1 час стабилизация капсул заканчивается. Таннин взаимодействует также с желатином, не принявшим участие в формировании капсул. Образовавшийся осадок легко отделяется от суспензии капсул декантацией (слой капсул всплывает, осадок желатина оказывается на дне). Капсулы многократно промывают водой на фильтре, а затем высушивают на листе фильтровальной бумаги.

П р и м ер 2. К раствору 1,88 г желатина в

38 смз воды при 50 С, при постоянном перемешивании механической мешалкой добавляют по каплям 45 — 48 смз насыщенного подного раствора сульфата магния (до интенсивного помутнения раствора и образования эмульсии концентрированного раствора желатина).

445461

Предмет изобретения

Составитель Л. Маева

Текред А. Дроздова

Редан".ор 3. Горбунова

Ь;орректор Л. Денисова

За аз 1Р25 8 Изд. М 537 Тираж 651 Подписное

LlHHИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4:5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем, продолжая перемешивание, приливают 5 смз бензина. Примерно через 1 час прп

45 С вокруг капель бензина формируются жидкие оболочки, отверждающиеся при охлаждении до 5 — 10 С. Еще через 1 час добавлЯют 25 car> 37о/о-ного водного РаствоРа фоРмальдегида и через 30 мин перемешивание прекраща|от. По истечении 3 час к отстоявшемуся слою микрокапсул (отделенному от жидкости) добавляют при перемешивании

25 см-" насыщенного водного раствора таннина и через 30 мин осадок желатина отделяют декантацией, микрокапсулы промывают водой и высушивают на листе фильтровальной бумаги. Из полученного порошка сухого бензина горючее мо>кно легко отпрессовать.

1. Способ получения желатиновых микрокапсул путем перемешивания капсулируемой жидкости, водного раствора желатина и добавок, снижающих растворимость желатина, с последующим охлаждением и стабилизацией формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в раствор

1О желатина в воде сначала вводят добавки, снижающие его растворимость, а затем вливают капсулируемую жидкость.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности капсул, 15 последние дополнительно обрабатывают водным раствором таннпдов.