Способ получения диметилсульфида и метилмеркаптана

Способ получения диметилсульфида и метилмеркаптана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Я 44552

Класс 12о, 23

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТ(НИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения диметилсульфида и метилмеркаптана.

К авторскому свидетельству О. Л. Зейде и С. Н. Хитрин, заявленному

29 марта 1935 года (спр. о перв. № 166349).

G выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1935 года.

Тип. „Печатный тетх . Зан. 5566 — 4СВ (116 ) Использование алкильных и алкиленовых эфиров арил-сульфокислот в качестве алкилирующих средств известно уже давно.

В последние 10 — 15 лет алкилироваиие этими эфирами охватило весьма ши- рокую область: алкилирование фенольных гидрооксилов, амино-и амино-групп, азотного атома гетероциклов, ацетоуксусного эфира и малонового эфира. Эти эфиры в последнее время нашли свое применение не только в лабораторной практике, но и в технике особенно после опубликования простого и весьма дешевого способа получения алкильных эфиров арил-сульфокислот.

Однако до настоящего времени это во многих отношениях прекрасное алкилирующее средство не было использовано для получения алкил-алкилен-сульфгидратов и сульфидов.

Нвторами настоящего изобретения найдено, что диметилсульфид и метилмеркаптан могут быть получены путем метилирования эфиром пара толуол-сульфкислоты, сульфида или сульфгидрата.

Пример. Нагретый 25% -й водный раствор 9,5г кристаллического сульфида натрия (Na,S . 9НвО) приливают постепенно к 18,5 г (125 o, вычисленного количества) метилового эфира пара-толуолсульфокислоты, находящегося B колбе

Вюрца, снабженной прямым холодильником и капельной воронкой. Колбу нагревают на кипящей водяной бане как во время приливания раствора сульфида, так и после этого еще 2 — 3 часа. Дестиллат, собранный в приемник, охлаждаемый снаружи льдом, отделяют от воды на делительной воронке, сушат несколькими зернышками хлористого кальция и перегоняют, собирая фракцию в пределах 30 — 45 . Выход сырого продукта — около 2 т, т. е. около 80% теории

Продукт окончательно очищается, как обычно, нагреванием с медным порошком при температуре 250 — 280 с последующей перегонкой.

Получение сульфгидрата аналогично описанному. Необходимо лишь исходить из сульфгидрата натрия или калия, которые берутся в избытке.

Предмет изобретенич.

Способ голучения диметилсульфида и метилмеркаптана путем метилирования сульфида или сульфгидрата натрия, QTJINчающийся тем, что в качестве метилизирующего агента применяется метиловый эфир пара-толуол сульфокислоты.