Способ получения алкилфенолов

Способ получения алкилфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик

445639 (61) Зависимое от авт. свид-ва (22) Заянлено26.02,73 (2)) 1887557/23-4 с присоединением эаявки №вЂ” (32) Приоритет

Опубликовано05.10.74 Бюллетень №37

Дата опубликования описания 17 О6 7 (51} М. Кл. С 07с 39/06

С 07с 37/14

Государственный квинтет

Совета Мнннстров СССР оо делам нзооретеннй н открытий

{53) УЙK 547.562.2.21..024.07 (088.8) (72) Авторы изобретения К. Д. Коренев, Т. М. Волков, Е. И. Казаков, О. Г. Рыжков, М. b. Шпильберг, О. П. ЕЬетков и С. И. Файнгольд

Институт горючих ископаемых (71) Заявитель опт Б (54) е ПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЛКИЛФЕИОЛОВ

Изобретение относится к способу полу, чения алкилфенолов, являющихся полупродуктами в производстве поверхностно-активных веществ, синтетических смол и т, д. 5

Извесген способ получения алкилфенолов путем непрерывного алкилирования фенолов олефннами в потоке нри нагревании в присутствии кислотных катализаторов, например органических сульфокатионитов, бен- (0 золсульфокислоты, сульфированных полимеров стирола. Основными недостатками способа являются невысокий (45-60%) выход и низкое качество получаемых алкинфенолов. 15

С целью устранения указанных недостатKol: цо предлагаемому способу процесс ведут в присутствии алкилароматических углеводородов или алкипфенолов, имеющих, но крайней мере, одно незамещенное орто-по- 20 но жение.

Процесс целесообразно вести при скорости нодьема температуры 10-30оС/час.

В качестве указанных соединений ароматического ряда можно использовать жир- И ноароматические углеводороды, эфиры фенолов, криптофенолы, а также их смеси.

Способ позволяет повысить -выход алкилфенолов на 10-20% от теории, уменьшить образование нежелательных побочных продуктов (полиалкилфеноловт полимеров олЬфинов, эфиров фенолов и т. и.) и тем самым улучшить качество целевых продуктов.

Il р и м е р 1. Смесь состава (в моль) п-крезол 2; диизобутилен (т. кип. 10 1103оС) 1; изопропилбензол 0,3; бензолсульфокислота 0,07 перемешивают при нагревании до 80 С и затем прокачивают с объемной скоростью 0,3 час через обогреваемый проточный реактор объемом

0,9 л (диаметр 30 мм, высота 130 см).

Далее температуру реакционной смеси в реакторе повышают со скоростью 12-17оС/

/час (до 130-135оС на выходе из реактора) . Полученный алкилат насыщают газоое образным аммиаком, отфильтровывают от осадка аммонийной соли бензолсульфокислоты и дистиллируют с отбором непроревгировавших веществ и образовавшегося цонев, 44ф639

I. O а

aoro продукта - иэооктил-п крезола, т, кип.

135-140 С/5 мм рт. ст„т. пл. 42 С, : мол. вес. 220, гидроксильное число 253 .. )

: мг КОН/r. Выход целевого продукта 78,5я .-:

При проиедении процесса алкилирования

, п-крезола дииэобутиленом в аналогичных условиях, но в от с ствии иэопропилбензо -, ла, выход изооктил-п креэола лишы60%. I

Свойства целевого п кта т. кип. 130", :

;Ф;

-Kpeaoa 27; ц крезол 20 и втор-октил-и-крезол (криптофенол) 13 смешивают с октеном-т1 в молярном соотношении 2:1, .затем " нагревают до 100оС и,щюпуска

g ют. с обычной дуростью 0.,25. час-т че реэ npîãÔ÷ééé : ðéùó>ð;ïî примеру 1 с катализатором КУ-2. Д щвь" температуру реакционной смеси повышают со скоростью 12-15оС/час (до 135-140 С на выходе} роду (168 С/5 мм рт. ст., Moan вес 242, гид« роксильное число 207 мг КОН/r) указывают на его загрязненность ..- полимеращ Алкилат разделяют дистилляцией и получают смесь целевых . октилфенолов с выходом 83,8% (за вычетом первоначально добавленного вто -октил-и- езола)..

Составитель Л.Крючкова

1 едактор 3.Горбуноова Техред И.Карандашова Корректор Л.БРахнина

Заказ $5/ Изд. Ко ЬРЧ Тираж 5066

Подписное

Ц1-ШИ11И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Мсс«аа, II3033, Раушск а ааб., 4

Предприятие сПатент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 ми олефина, диалкилпроизводными и подоб-,, (P кр

; ными веществамп. Изооктил-п-тгрезол при-, При проведении процесса алкилирования, мерно такого же качества с < выходому 15,этой же смеси фенолов в изотермических

i 45% образуется при проведении изотер-,ycaosaax (около 120 С) выход алкилпРомического процесса алкилирования (по изводных. (за вычетом первоначально довсей высоте реактора температура 105, бавленного втор-октил-и-крезола) Равен !

1 10îÑ) в присутствии ..: изопропил», . 62,5%. Если составлЯюшие смесь бензола.,@ фенола алкилировать по отдельности октеПример 2. Смесь состава (в ном 1, то выходы октилпрризводных до1 моль):: пирокат . ни lÄ;, диизобутилен стигают (в %): дли фенола 80,3; о-кРе1; метилоеый эфир феиоле.0,15 иррреее I i зола 79,0; м-ирезоле 08,3; л-ирезоле о с ют до 80 С и прокачивают с обкъемной, I,,6237., скоростью 0,5 час 1 через реактор по :,2б, ф примеру 1, заполненный катионитом КУ-2 а а а в водородной форме. 3атем температуру, П р .е д м е т и з о б р е т е н и я

) реакционной смеси в реакторе повышают со скоростью 25-30оС/час (до 137 i . 1. Способ получения алкилфенолов путем 140 С на выходе). Алкилат разделяют 30,алкилирования фенолов олефинами при 70дистилляцией и получ т изооктилпирокате | )140 С в црисутвии кислотных атис хин (т. кип. 148-153 С/3 мм рт. ст;торов с последующим выделением целевого о т. пл, 104 С) с выходом 96,8%. продукта известными приемами, о т-л иПри проведении процесса алкилирования ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повыпирокатехина в тех же условиях, но при 35 щения выхода и качества целевых продуктов изотермическом режиме в реакторе (тем- процесс ведут в присутствии алкилароо а цература 110-115 С)1 получают изоок, матических углеводородов или алкилфенотилпирокатехин (т. пл. 87 C ) c выходом I „лов, имеющих, по крайней мере, одно не80%. В отсутствии метил ового эфира фе . замешенное орто-положение. нола алкилирование пирокатехина в пото- : 40 2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю— ке неосуществимо иэ-.зв erp плохой раст- I ш и и с я тем, что, с целью увеличения, воримости в дииэобутилене, выхода целевых продуктов процесс ведут с Ф

Пример 3. Смесь фенолов сосга, упри скорости подъема температуры 10ва (в вес. %): фенол 22, о креэол 18; 30 С/час.