Способ получения дигидро= =ионона
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Рескубпик
О П И С А Н И Е (, >и ыт
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) ЗаявленоГ7. П, 72 (21)1846655/23-4 с присоединением заявки 7857/85@ (32) Приоритет(5l) М. Кл, С ОVО 49/Ф5
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Опуоликовано05.IO,74. Бюллетень № З (531 УДК
Ы.ь .»
° 07(088.8
Дата опубликования описания I5. I2,74
Р Н B EOPj(aOaa JI l yPr S(((Orm М,A Ì(1P0 0Û
Г. И.Самохвалов и Л.Х.Фра(длин (7 ),З,1нститутО Ганичас(Оих(1м.(1(1ь ° Нjl Зел((нскогои
Всесоюзный научно=исследова тельски.: витаиинны.1 (институт
Изобретение относится к спосо I бу получения дигидро=я =ионона, применяемого в качестве полупродукта в витаминной промышленности, Известен способ получения ди- 5 гидро=„В =ионона путем гидрирования „в =ионона на скелетном нике-левом катализаторе, Однако при проведении реакции известным способом выход целевого (о продукта не цревышает 603 и образуется до ЗОЯ побочного тетрагидроионона, который трудно отделить.
Lemma изобретения — устранение указанных недостатков — достигает- 15 ся т м, что используют никелевый катализатор на носителе — окиси цинка, магния, иттрия, молибдена вольi!pBMB или скелетнйй никелевый катализатор, модифицированный аце- 2О татами таллйя, кадмия, германия, свинца, олова, Выход диг@цро= „8 =ионона 8590$, соцержание побочного тетрагид роионона в катализате не превышает! 25
2 3g.
Пример I. 50 вес.ч. окиси (%0, л@a, V< ; =Й з ) пропитывают вод— ный раствором нитрата никеля (гексагидрат}, взятым в количестве 5Я, считая на металл, Смесь упаривают при перемешиваний досуха, прокаливают 6 час при 425-450"С и восстанавливают водородом, свободным от кислорода и влаги, в течение I2-I5 час при 350 С. Катализатор перено- сят в реакциойный сосуд в струе азота (водород ).
Во вращающ((Вся автоклав вносят б вес.ч.,д =иона в 60 вес.ч. спирта и 0,6 вес.ч. катализатора, считая на йикель, герметизируют,йодают водород до давления 10-50 атм, нагревают до 30-50 G и перемешйвают до поглощения моль=экв. водорода, . (ыход цигидро= Jh =ионона 35АМ, Остальное — непрореагировавшии =ионон ример 2. Проводят опыт аналогично примеру I, используя 6 вес, 44564I .3 ч. „6=ионова в 60 вес.ч. U,UJ н.: сйиртового раствора айетата кэдмйя, Деление водорода 20 атм, тем-. пература 30 С.
Вйход дигидро„6 =ионона 87$.
Остальное непрореж рвавший ,,8 =ионон.
Пример 3. Аналогично примеру Х из 6 вес.ч. Р =ионона в 60 вес. ч. 0,05 н.раствора ацетата таллия . при цавлейии водорода 50 атм и температуре 25-30о С получают цигицро= „В =ионон с выходом 913.
Остальное - непрореагировавший
„В =конон,слецы тетрагицроионона.
ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Способ получения дигицро= Я
=ионона каталитическим гицрированием .Ф =ионона,. на никелевом катализаторе с последующим выцелени ем целевого продукта известными приемами, отличающийся тем,что,с целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества побочных продуктов, используют никелевый катализатор на носителеокиси цинка, магния,иттрия,молибцена, вольфрама или скелетйый нике левый катализатор, модифицированный ацетатами таллия,кадмия,германия-,свинца, олова.
Составитель „ЯаКС ЩОВа
Р«лак то!Я ЩарГаНОВаТекредД ПОтаПОВа Норректоры: Н Я НЕЕВа
Заказ Щ йзд. а l6g Тираж 506
Подписиот !!1-!1!!!1!!! осударственното комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий
Москва, !13035. Раушская наб., 4
11рсдириятие «Патент», Москва, Г-.59, Бережковская наб., 24