Способ получения 2-/арилазо/-феназина

Способ получения 2-/арилазо/-феназина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(д) И5650

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскн»

Соттлталетстюсесиття

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлеиф9е 02е 73 (2ф884585/23-4

С 098 хо7/04 с присоединением заявки—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (32) Приоритет—

05. 09. 74. „37

Опубликовано ьтоллетень ¹

Дата опубликования описания 5 2 7 и (53) удк б68. 8И(088. 8) С.Б. Серебряный и А.Г.Терентьев (72} Авторы изобретения

{7l) Заявитель (5Ф) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(АРИЛАЗО)ФЕНАЗИНА

l 2

Изобретение относится к cao- феназин=2д =,диметиламинобенэон. собу получения новых азосоединений, К раствору 0,562 г (0,002моль) а именно 2=(арилазо)4еназинов. ко- 2=амино-9,10=диацетилдигидрофенаторые могут найти применение как зина в смеси 0,6 мл концентрированорганические красители и биологиче- ной соляной кислоты и ХО мл воды, ски активные препараты. охлажденному от 0 до 2оС, при переИзвестен способ получения ге- мешивании порциями в течение 10 тероциклических азосоединений, зак- мин приливают паствою 0,.Ж r лючающийся в том, что предварйтель- (0,002I моль)нитрита натрия в ZO мл но продиаэотированный гетероцикли- " воды. К соли дпазбния при размешический амин подвергают сочетанию с вании и охлаждении прибавляют растароматическим амином или фенолом. вор 0,242 г (0,002 моль) диметиПредпагается способ получеййя ланилйна в 5 мл уксусной кислоты.

2=(арилазо)=феназина, заключающий- „. Азосоединенив осаждают добавлением ся в том, что предварительно про- " кристаллического ацетата натрия, диазотированный 2амино=9,10=диа- отфильтровывают, промывают водой цетилдигидрофеназин подвергают со- и сушатQ вакуум-зксикаторе. Получетанию сцроматическим амином или чают оранжевые кристалы из спирта. фенолом с последующим дезацетили- „ Выход 0,8 г (96$); т.плЛ93-194оС. рованием продукта азосочетания ui Фейазин=2=а=диметиламинобен- выделением целевого продукта изве- зол. стными приемащи. 0,4 г 9,ТО=диацетилдигидрофвВыход целевого продукта до 90%. назин=2= диметиламинобензола нагПример. 9,10=диацетилдигидро-,з ревают с 3 мл 5/=ного спиртового

5 раствора едкого кали до изм=-;.кения окраски реакционной среды в красный цвете затем охлаждаютв нейтрализуют уксусной кислотой и оставляют в холо,цильнике. сличенные красные иглы отфильтровывают, про-, мывают холодным спиртом и эфйром., Выход 0,3 r (963); т.an.2I6-2ISoC.

Аналогично аолучают феввввя2 вв=Х™(2=aag iaaaaa@ выход 98ф, т пп.300 302 С; фенавин=3=азо кисоензол, выход 95ф, т.an.296-298оС; феназин=2=азо ==(наФтол=2), выход 98$, т.пл.277-279оС; феназин эо=(2=на@тол=1 ), выход 90, т.ал.272-27400; феназы =азо=4=(нафтол=Х). ф выход 8бф, т.пл.выше 340% р

2,4=бис=(феназин=2=азо) =наф-, тол=Х, выход ба, т.разл.выше

340сС.

ПРЕЛЙЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения 2=(арилазо)= феназина, отличающийои тем, что предварительно продиазотированный

2=амино= 9, ХО=диацетилдигидрофеназин ао ергают сочетанию с ароматическим амином или фенолом с последующим дезацетилирсванием продукта азосочетания и выделением целевого продукта известным приемом.

Составитель Г. взигачеи

Редактор 3. Горбунова Текрел,Д. ПотаПсва Корректор Ц рБЕДЯВСКЕ ф

Заказ gg g Изд. лй 7У Тираж & Tg

Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская иаб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб„24