Способ получения диалкиламидов бис/0-пара-(фениламино)- фенил/-фосфористой кислоты

Способ получения диалкиламидов бис/0-пара-(фениламино)- фенил/-фосфористой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

9я

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 445673

l (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 05.03.73 (21) 1890485/23-4 с присоединением заявки №(51) N. Кл.

С 07 9/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий (23) Приоритет— (53) удк 547.26 118.07 (088.8) (43) Опубликовано 05.10.74Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 19.12.75

В. П. Мельников, 3. Е. Нифантьев, В. К. Рыков, С. Ю. Сизов, С. B. Суханов и A. П. Тусеев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Волжский завод органического синтеза (в4) спосов получвния лиллкилАмилов вис (о- и

-(ФЕНИЛАМИНО)-ФЕНИЛ) ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ вЂ” NH

Изобретение относится к способу получения новых замешенных фосфористой кислоты, которые могут найти применение в качестве эффективных стабилизаторов различных полимерных систем. где Х, — диалкилсилил, карбонил, фталоил,, адипинил, С - С -алкил.

Предлагается способ получения диалкиламидов бис-(0- л -(фениламино)-фенил)-фосфористой кислоты, по ксторому f1 --ок-, сидифениламин конденсируют с триодиалкиламидами фосфористой кислоты при температуре не выше 120 С в вакууме в о течение 3 час при молярном соотношении реагентов 2: 1 с отгонкой образующегося вторичного амина и выделением целевого

I продукта известными приемами.

Известно, что среди, антиоксидантов различных типов наиболее эффективными являются соединения (структурно подобные бирадикалам с быстрым конформационно-электронным обменом) общей формулы

Пример 1. Диметиламид бис-(,0-(фениламино)-фенил) -фосфористой кислоты

Смесь 36,6 г (0,2 моль) тт -оксидиф ..— ниламина и 16,3 г (0,1 моль) трисдиметиламида фосфористой кислоты нагсреваюп в перегонном приборе при 100-120 С и остаточном давлении 20-30 мм. рт. сг. в течение 3 час. При этом отгоняется близкое к рассчитанному количество (9,0 i ) диметиламина. Получают 43,9 г (выQ5 ход количественный) технологического фос—

445673 фористой кислоты получают 46,6 г (выход количественный) технического фосфита— вязкого не перегоняющегося в вакууме масла. Хроматографированием 3 г вещест5, ва на силикагеле марки 86$ выделяют

1,6 г (53%) чистого фосфита с g 0,27 (система бензол).

Найдено, %: P 6,21, 6,34; Я 9,04, 9,25. Мол. вес. (криоскопический метод)

IP 460.

28 30 2 3

О Й Р.

Вычислено, %: P 6,1; Й 8,9. Мол. . вес 471.

Способ получения диалкиламидов бис»»(0- 11 -(фениламино)-фенил) -фосфористой кислоты общей формулы лярном соотношении 1:2 при температуре не вьпне 120 С в вакууме с отгонкой обо разующегося вторичного амина и выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель М, 1 азанкова едакзоР 3.Горбунова ТехРед Н.Ханеева

Корре "тор JI.äåíèñêèíà

g>p ю) Изд. М о/й нраж 529 Подписное

Заказ, фЯ

Ц11111111И Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Г!редпрнятие «Г1атенто>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 фита — вязкого не перегоняющегося в ва кууме масла. Хроматографированием 3 r вещества на силикагеле марки Bast выделяют 1,8 г (56%) чистого фосфита с

0,34 (система бензол), Найдено, %: P 6,84, 6,75; N 9,68, 9,81. Мол. вес (определен криоскопическим методом) 458.

27Н2 0 М Р.

Вычислено, %: P 7,1; Я 9,4. Мол вес 456.

Содержание примесей в техническом продукте 5-10%, Пример 2. Диэтиламид-бис-(О- П -(фениламино)-фенилфосфористой кислоты.

Аналогично примеру 1 из 36,6 г (0,2 моль) П -оксифенилендиамина и

24,7 г (0,1 моль) трисдиэтиламида фос- 20 а где g — алифатический, ароматический или жирноароматический радикал, о т л и ч а —, яо ю шийся тем, что трисдиалкиламиды фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с A -оксидифениламином в моПредмет изобретения