Неподвижная жидкая фаза для газового хроматографического разделения

Неподвижная жидкая фаза для газового хроматографического разделения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (11 4459 05

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.07.72 (21) 1810031/26-25 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. G Oln 31/08

В Old 15/08

ГосУдаРственный комитет (32) Приорите

Совета Министров СССР по делам изобретений н OTKpblTHk (53) УДК 543.544 08 (088.8) Опубликовано 05.10,74. Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 30.05.75 (72) Авторы изобретения

В. В. Помазанов, Г. И. Федоров, В. Н. Пичков и Л. К. Шубочкин (71) Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е, Арбузова AH СССР (54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОГО

ХРОМАТОГРАФ И Ч ЕСКОГО РАЗДЕЛ EH ИЯ

Газовую хроматографию проводят на колонках с индивидуальными или смешанными фазами различной природы для разделения изомеров. Поскольку изомеры имеют близкие физико-химические характеристики и сорбционные свойства, их разделение — сложная задача.

С целью расширения ассортимента неподвижных фаз предлагается использовать для газовой хроматографии неподвижную фазу, представляющую собой индивидуальное вещество или смесь веществ, одно из которых обладает селективными свойствами по отношению к какой-либо химической связи или расположению функциональных групп, благодаря чему можно регулировать разделение изомеров, весьма близких по своим свойствам и физико-химическим константам, а также смесей веществ. Так, органорутениевый комплекс ((С8Н1;) зХН) q (RuNO (NOq) 40Н), используемый как катализатор и обладающий сильно выраженной крекирующей способностью, может быть использован как индивидуальная неподвижная фаза или как селективная добавка в полинарных фазах для разделения структурных изом еров, диастериоизом еров и смесей веществ, имеющих близкие температуры кипения.

На фиг. 1 приведена хроматограмма о, лт, иизомеров ксилола и этилбензола при 80 С.

Хроматограмма а получена на колонке с динонилфтал атом, нанесенным в количестве

10 вес. % на хромосорб W. Хроматограмма б получена на смеси динонилфталата и органо5 рутениевого комплекса в соотношении 5: 2.

На хроматограмме показано: 1 — этилбензол;

2 — и-ксилол; 3 — лт-ксилол; 4 — о-ксилол.

Как видно из хроматограммы, в случае использования селективной добавки происходит

10 более равномерное распределение пиков (критерий разделения ) 1).

На фиг. 2 приведена хроматограмма изокаранонов (1 — изокаранон, 2 — каранон), полученная на полиэтиленгликольсукцинате (а), 15 апиезоне 1 (б), смеси апиезона и органорутениевого комплекса в соотношении 5: 3 (в) и на индивидуальном комплексе (г). Все фазы наносят в количестве 5 вес.",, на хромосорб W.

20 Анализ проводят при 100 С.

Если в случае полиэтиленгликольсукцината наблюдается наиболее полное разделение продуктов при довольно продолжительном времени элюирования сорбатов, то в случае бинар25 ной фазы (в) анализ идет в 2 раза быстрее практически при том же критерии разделения.

Орган орутениевый комплекс растворяют в бензоле и наносят на твердый носитель обычным способом. После отгонки растворителя

30 сорбент загружают в колонку. Дериватографи445905

Фиг 1

Уни,т

12 мин 9мин Унии Rue 2

Составитель Лаврентьев

Редактор Т. Орловская Техред В. Рыбакова Корректор Т. Добровольская

Заказ 1255/5 Изд. № 536 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ческие и хроматографичсские исследования показали, что индивидуальная органорутениевая фаза может использоваться при температуре до 120 С практически неограниченное время. Были проведены анализы фосфорнык изомсров и при температуре !50 С {ЛЗ- и Л2оксафосфоленов) .

Хроматографический анализ веществ различной природы показал применимость предложенной фазы для разделения как полярнып, так и неполярнык сорбатов.

Предмет изобретения

5 Применение органорутсниевого комплекса в качестве неподвижной жидкой фазы или сслсктивпого ингредиента неподвижных фаз для газохроматографического разделения смесей веществ различного строения.