Способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты

Способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (») 44649 9

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 09.11.72 (21) 1846403/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.10.74. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 06.05.75 (51) М. Кл. С 07с 63/38

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР (53) УДК 547.665.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. Н. Хлесткин, А. 3. Биккулов, T. Г. Давлетбаев, Л. Г. Шакиров и А. В. Ераносьян (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-НАФТАЛИНДИКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, которая находит применение в производстве полиэфиров, гербицидов, пластификаторов.

Известен способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты и ее солей изомеризацией калиевых солей нафтойных кислот прп температуре 400 — 460 С и давлении в присутствии окиси кадмия как катализатора и времени реакции 60 мин с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта составляет 60 — 90%.

Однако сравнительно низкая скорость изомеризации ограничивает возможности использования известного способа.

С целью интенсификации процесса в способе согласно изобретению в качестве катализатора используют смесь окиси кадмия или фтористого кадмия с апротонными кислотами, например хлористым алюминием.

Изомеризацию проводят при температуре не выше 460 С и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Применение смешанного катализатора сокращает время реакции в 4 — б раз при сохранении высокого выхода целевого продукта (84 — 91 ) .

Пример 1. 10 г калиевой соли 2-нафтойной кислоты нагревают в автоклаве с мешалкой при температуре 440 С и давлении угле. кислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол. о/о и окиси кадмия 5 мол. % по отношению к сырью в течение 10 мин. После проведения реакции смесь охлаждается, твердые продукты процесса растворяют в горячей воде, катализатор и продукты уплотнения отделяют фильтрованием, а раствор солей подкисляют соляной

10 кислотой до рН 1 — 2. Осадок нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты отделяют на фильтре, промывают горячим этанолом от 2-нафтойной кислоты, а затем сушат и взвешивают. Из полученного экстракта этанол отгоняют, а

15 2-нафтойную кислоту сушат и взвешивают.

Содержащуюся в водном фильтрате 2-нафтойную кислоту и небольшое количество нафталин-2,6-дпкарбоновой кислоты экстр агируют серным эфиром. Эфир отгоняют, а сухой оста2о ток возгоняют при температуре 170 С, возогнанную 2-нафтойную и невозогнанную нафталин-2,6-дикарбоновую кислоты взвешивают, соединяют с ранее выделенными и подвергают идентификации по темпе25 ратурам плавления кислот и их метиловых эфиров, а также по кислотным числам. По описанной методике в данном опыте выделяют 4,2 г нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты, т. пл. 310 С (по литературным данным более

30 300 С), т. пл. диметилового эфира 191 С (по

446499

Составитель В. Блинова

Техред О. Гуменюк

Редактор E. Хорина

Корректоры: Н. Лебедева и Т. Гревцова

Заказ 1060/5 Изд. № 1221 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова 2 литературным данным 191 С), кислотное число 520 мг/г (расчетное 519).

Величина конверсии калиевой соли 2-нафтойной кислоты в опыте составляет 96,8%, выход нафталин-2,6-дикарбоновой кислоты от теоретически возможного по основной реакции на превращенное сырье равен 84%.

Пример 2. 10 r калиевой соли 1-нафтойной кислоты нагревают в автоклаве с мешалкой при температуре 400 С и давлении углекислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол. % и окиси кадмия 5 мол. по отношению к сырью в течение 20 мин. После проведения реакции целевой продукт выделяют по методике примера 1.

В этом случае конверсия 1-нафтойной кислоты составляет 95,5 /о и выход на исходное сырье 80%.

Пример 3. 10 г калиевой соли 2-нафтойной кислоты нагревают в том же реакторе, !To H B npHivepe 1, npH -ei,>!iepaTypc 435 C и давлении углекислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия

2 мол. % и окиси кадмия 5 мол. % на исходное сырье в течение 15 мин.

В этом случае конверсия исходной соли составляет 89 /ц, а выход целевого продукта

91 % от теории.

10 Предмет изобретения

Способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты изомеризацией калиевых солей нафтойных кислот при температуре 400—

460 С и давлении в присутствии катализато15 ров с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а .ошийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь окиси кадмия или фторисгого кад20 мия с апротонпыми кислотами, например хлористым алюминием.