Способ получения амидов перфторкарбоновых кислот

Способ получения амидов перфторкарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 446502 (+w (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22):-заявлено 03. IOi 72 (21)I833696/23-4 (51) М. Кл.

С 07 с 703/60 /2.

С 07 с 53/34

Государствеммомт моимтет

Совета Ммммстров СССР

Ао деяам мзабретеммм м отмрытмм с присоединением заявки (32) Приоритет

Опуоликовано15. Щ 74 Бюллетень МЙ8

Дата опуоликования описания 15 ° È.74 (53) У K 547.298.3 (8,A;. - —.-j с.т.ri(.H. Бильдинов, П.>. Серебров и Б.П. Алексеев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИЛОВ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ,1зобретенив относится к способу получения амидов перфторкарбоновых кислот, используемых в качестве промежуточных продуктов в основнои органическом синтезе, для синтеза нитрилов перфторкарбойовых кислот, их амидинов, а также триазиновых каучуков.

Известен способ получения амидов перфторкарбоновых кислот путем амидирования фторангидридов перфторкарбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известным- способом.

Недостаток известного способа состоит в том,что применение аммиака делает процесс взрывоопасным и требует специального оборудованин. Нромв того,в результате реакции получается значительное количество фторида аммония, треоующего даль ейшей переработки, что приводит и снижению экономичйости процесса.

С целью упрощения процесса и

2 обеспечения его безопасности по предлагаемому способу в качестве амидирующего агента используют фгорид аммония. ь При осуществлении предлагаемого спосооа выход амидов близок к количественному при высокой степени чистоты продукта. Реакция протекает практически в течение 3-5

1о мин при нагревании реакционной массы до 50-60 С. Выделяющийся НУ может быть легко утилизирован в процессе электролиза.

Пример L. В полиэтиленовую

)5 флягу объемом 5 л загружают 2 075г смеси фторангидридов перфторэнантовой и перфторпеларгоновой кислот взятых в соотношении 72,3% и

27,5% соответственно. Фтористый

20 аммоний подают в количестве 300 r.

Флягу нагревают на водяной бане до 60 С. Полученную твердую реакционную массу охлаждают и отмывают от водорастворимых примесей хон ладной водой. Полученные амиды пе446502

Составитель С, паол(Щ

РедакторНОВОСЕЛОВЯ Техред Я,(ЕНИНа КорректорК ХаНЕЕВа

Изд. лй П2 Тираж 506 Подписное

3aказ ggg, ffffffffflff Государственного конитета Совета Министров СССР ио делам изобретений н открытий

Москва, !!3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г 59, Бережковская наб., 24

3 рекристаллиэовывают в этаноле и подвергают .анализам. Выход продукта составляет 92Я (1890 г)от теоретических возможного.

Пример 2. Для получения амида перфторэнантовой кислоты берут ее фторангидрид 98ф чистоты в количестве 205ã. Фтористый аимоний, предварительно подвергнутый тщательной осушке, используют в количестве 25г.

Реакцию и очистку продукта проводят аналогично примеру I. Выделяют амид перфторэнантовой кислоты 190 г (99 от теоретического).

Температура длавления полученного

4 продукте ?28"С, ИК-спектр и элемен тарныИ состав йродукта соответствуют амиду перфторэнантовой кислоты.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕУЖИЯ

Способ получения амидов перфторкарбоновых кислот путем амиди,о рования фторангидридов перфторкарбоновых кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом, о т л и ч а ю щ и йся тем,что, с целью упрощения про, цесса и обеспечения его безопасности, в качестве амидирующего агента йспользуют фторид аммония.