Способ очистки хлорофоса

Способ очистки хлорофоса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙИ 465Н

Союз Совет них

Социалистических

Респуопик (и> 4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 Ъ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.04.73 (21) 1910004 23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.10.74. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 30.05.75 (-1) М T,, g P g 3

Государственный комитет

Совета Министров СССР

- 1 т- 3 сл 118.07 (08.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

С. В. Голубков, П. В. Вершинин,:;:1. И. Гол=в,ов, Л. 11. Парфенов, К. Д. Швецова-Шиловская и 13. И, 1Де1тбатых (71) Заявитель (54) С1ОСОЬ ОЧИС".,14 Х.1жС ЬОС

C1,C — CH — P(0CH,), ! 1)

ОН О

73,9

1

Изобретение относится к области фосфорорганической химии, в частности к усовершенствованному способу очистки хлорофоса формулы

Известен способ очистки хлорофоса путем нейтрализации водного раствора технического хлорофоса газообразным аммиаком до рН-7 при 40 С с последующей кристаллизацией целевого продукта. Ведение пооцесса по известному способу приводит к значительному объему сточных вод, требующих дополнительной пх очистки.

С целью упрощения процесса, повышения выхода продукта и уменьшения количества сточных вод по предложенному способу кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса, причем плав технического хлорофоса нейтрализуют солями или водными растворами щелочных, щелочноземельных солей карбоновых, фосфорных или угольных кислот или водным раствором аммиака до рН-4,5—

6,8 при 30 — 65 С, затем реакционную смесь охлаждают и кристаллический продукт выделяют известными приемами.

П р им е р 1. 38,5 г 25%-ного раствора аммиака добавляют при перемешиванип эффективной мешалкой и температуре 50 — 60 С за

15 мин при слабом охлаждении и 644 г плава хлорофоса до рН-4,5 — 6,8.

Реакционную массу постепенно охлаждают

5 при перемешиванпп до минус 5 — 7 С, выдерживают при этой температуре 1 — 1,5 ч и переносят на фильтр. Осадок отжимают от маточника, промывают ледяной водой. Чистый крпсталлпческш: порошок сушат на воздухе.

10 Получают 49о г кристаллического порошка, содержащего, %.

Хлорофо" (по этзполам|шному методу) g8

Влага 0,15.

15 Кислотность отсутствует.

Температура застывания, С

Выход I|0 хлорофосу, %

Пример 2. К 644 г хлорофоса плава при

20 перемешиванпи и температуре 55 — 60 С за

15 мин при слабом охлаждении равномерно приливают 25%-ный водный раствор аммиака до рН 6,5.

Однородны"; плав охлаждают до 10 С, раз25 бавляют водами от промывки осадка предыдущей операции, охлаждают доΠ— 2 С, выдерживают 1 ч и переносят на фильтр. Далее поступают, как указано в примере 1.

Получают 490 г крпсталлпческого порошка, 30 содержащего, %:

446511

98

0,1

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Текред М. Семенов

Корректоры: В. Петрова и О, Данншева

Редактор М. Макарова

Заказ 944/14 Изд, Хе 1166 Тираж 506

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4)5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Хлорофос

Влага

Кислотность отсутствует.

Температура застывания, С 74,2

Выход по хлорофосу, % 95.

Пример 3. К 644 г хлорофоса плава при энергичном перемешивании и температуре

55 — 60 С небольшими порциями доб а вля ют

38,5 — 42 г углекислого аммония до рН 6,2—

6,5. Реакционную массу охлаждают, Для удобства переноса на фильтр охлажденную до

20 С массу разбавляют промывными водами предыдущей операции в весовом соотношении реакционная масса: промывная вода, равном

1:О, 15 — 0,25, продолжают охлаждение до минус 5 — 0 С, выдерживают 1 ч и передают на вакуум-фильтр.

Отжатый от маточной жидкости осадок промывают 75 — 100 мл ледяной воды. Осадок отжимают от промывной жидкости применением технического вакуума (100 торр).

Снятый с фильтра порошок подсушивают от остатков влаги прп комнатной температуре и получают 487 г кристаллического продукта, содержащего, % ..

Хлорофос 98

Влага 0,1.

Кислотность отсутствует.

Температура застывания, С 73,8

5 Выход по хлорофосу, % 92,7.

Промывные воды используют в последующих операциях.

250 r маточника, охлажденного до — 7 С, кристаллизуют и выделяют хлорофос в коли10 честве 10 г, выход повышают до 94,7%.

15 1. Способ очистки хлорофоса нейтрализацией технического хлорофоса щелочными агентами при нагревании с последующей кристаллизацией продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кристаллизацию

20 ведут из нейтрализованного плава хлорофоса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что плав технического хлорофоса нейтрализуют при 30 — 65 С аммонийными, натриевыми, калиевыми солями карбоновых кислот или

25 водным раствором аммиака до рН 4,5 — 6,8.