Способ получения , -диалкил-2,6-динитро , , -трифтор-п- толуидинов

Способ получения , -диалкил-2,6-динитро , , -трифтор-п- толуидинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИД6Т6ЛЬСТВУ

Союз Советскил

Социалистических

Республик (11) И7051 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3 - «OS.OI.7З (») I868708/2З- (51) М, Кл. С 07С 87/56 с присоединением заявки

Государственный ноиитет

Совета Министров СССР ио делан изобретений н открытий (23) Приоритет (43) Опублйковано Яб.й,7о Бюллетень №фЗ (53) УДК 547.233.07 (088. 8), (45) Дата опубликования описания H.ЮЛб

Л.М.ЯгупольскиИ, О.В.Вишневский, М.О.Лозинский, В.В.Маловик, М.Д.Пивоваров, Б.И.Штейсельбейн и Ю.А.Фиалков (72) Авторы изобретения

Институт органической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ф, jl/ -ДИАЛКИЛ-2,6-ДИНИТРОг, (,, (, -ТРИФТОР- и -ТОЛУИДИНОВ

Изобретение относится к усовершен" ствованию способа получения N,,Л/

-диалкил-2,6-динитро-, -, < -трифтор- Ю -толуидинов, обладающих физиологической активностью.

В литературе описан способ получения Ф, Ф -диалкил-2,6-динитро- A

1о

-трифтор- и -толуидинов взаимодействием диалкиламинов с Ф-трифторметил-2,6-динитрохлорбензолом в бензоле и гексане при нагревании до IOO С.

Модификация известного способа путем исключения применения органических растворителей и проведения реакции в гетерогенной среде, например в воде, и использование в качестве акцептора выделяющегося хлористого водорода карбонатов или бикарбонатов щелочных или щелочно-земельных металлов позволил упростить процесс и повысить выход ко-

Г нечных продуктов до 99jo.

Предлагаемый способ получения ф, 1/ -диалкил-2,б-динитро- с.

+ -трифтор- и -толуидинов заключается во взаимодействии 2,6-динитро-4трифторметилхлорбензола с диалкилаалииами в гетерогенной среде, например водноИ, при IOO С с выделением конечного продукта известным способом.

Пример I. В реактор, снабкенный обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельноИ воронкоИ, загружают 27,0 r (О,I моль) 2,6-динитро-4--трифторметилхлорбензола, 6,Н r (0,06 моль) карбоната натрия и нагревают массу до расплавления приблизительно до 60 С. Затем в течение IO мин прибавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор 8,I г (О,П моль)

)диэтиламина в 60 мл воды, доводят TBM44703I

Составитель АеФРЕГЕР

РедакторЛ ЕМОЛЪЯНОВ хредЕ,ПОДуруШИВрректор Е,POEK03S

Подписное

Тираж ЯЯ

1(ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

3 пературу в реакторе до IOO С и дают получасовую выдержку. 1ассу охлаждают до

20 С, отделяют верхний водный слоИ, а

g, Я(-диэтил-2,6-динитро- Z 4 -трифтор- д -толуидин выгружают и сушат. Выход 29,9-30,2 г (97-99ф), т. йл. 92-9ÔоС; по лит. данным т.пл.

93 5 95оС

Пример 2. В реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 27,0 г (О,I моль) 2,6-динитро-Ф-трифторметилхлорбензола, 6,4 г (0,06 моль) карбоната натрия и нагревают массу до расплавления приблизительно до 60 С. Затем в течение I5 мин прибавляют по каплям 8,I r (0,II моль) диэтиламина,постепенно поднимая температуру в реакторе до IOO G и ппи постоянном перемешивании дают получасовую выдержку, после чего прибавляют

Заказ ЯЯ gg Изд. Ма IASg

70 мл воды. Массу тщательно перемешивают в течение I5 мин и дают отстояться. Верхний водный слой отделяют, а

5 ф, Л/ -диэтил-..2,6-динитро- ®

-трифтор- ь -толуидин выгружают в емкость и сушат. Выход 29,9-30,2 r

Го (97-99ф), т..пл. 92-94 С.

Предмет изобретения

Способ получения Я/, A -диалкил-2,6-динитро- .,gC -трифтор- д—

-толуидинов аминированием 2,6-динитро-Ф-трифторметилхлорбензола диалкиламинами при IQO С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевых продуктов, реакцию ами25 нирования проводят в гетерогенной водной среде с применением для связывания хлористого водорода карбонатов или бикарбонатов щелочных или щелочно-земельзо ных металлов.