Способ получения циклоалифатических эпоксиксталей

Способ получения циклоалифатических эпоксиксталей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г с р.

: 1-.

О П И-СА Й-И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

i») 447399

СОЮЗ Созвтсктвтт

Соввмавтмсекмесктвх

Ртескубкик

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТВЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 04.04, 73 (21)I903734P3-4 (51) М Кл.

С 07с 43/30

С 07Û 7/02 с присоединением заявки

Исударственнкй комитет

Совета Министров СССР во делам изовретвний н PTKpblTNH (32) Приоритет

Опубликовано25.Щ 74 Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описанияХ5.32.74 (53) УЛК 542.951.

2.07(088.81 (72) Авторы изобретения А.Е.Батог.T. В.Савенко,Н.П.Кирюшина и И.М, Шологон (71) Заявитель (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЛИФАТИЧИ;КИХ ЭПОКСИКЕТАИЕЙ

Предлагается способ получения неописанных циклоалифатических эпоксикеталвй, которые могут найти применение для получения эпоксидных смол.

Известен способ получения эпоксиацеталвй, заключающийся в том, что ненасйщенныв циклоацвтали подвергают взаимодействию с надкислотами при нагревании. Целе- " вой продукт выделяют известными прие мами.

С целью получения соединений, которые могут найти применение нри получении полимерных материалов с повышенной термостабильи остью и высокими диэлектричв скими поназателями, предлагается способ получения циклоали4атических эпоксикеталей общей формулы

2 гдв К - O. " или 0

XC

I и - низший алкилен;

Я вЂ” низший алкил или атом галоида, заключающийся в том, что соответствующие ненасыщеннйе циклические квтали подвергают взаимодействии с водным раствором надкислот. Процесс ведут при нагревании до 60%, предпочтительно до 50-55 С, целевой продукт выделяют известными приемами. Выход конечного продукта

65-72%.

Исходные циклические кетали получаю .конденсациЩ циклических дикетонов с гем=(диоксиметил)циклоалкенами, гвм=(диоксиметил)эндометиленциклоалке ами, частично ацетилированными ненасыщенными полиолами.

Пример 1. Раствор 34 r

0,17 моль)иетиленбиспиклогенсанона

9,7 r (0,55 моль) 1,1=оксиметял 447399

3 циклогексвна=3 и 1 г д =толуолсульфокислоты в 150 мл бензола нагревают при кипячении в течение

8 час до полного прекращения выделения реакционной воды. К полученному раствору прибавляют б г ацетата натрия и в течение 1-1,5 час к этой смеси приливают á1 r (О,ФО моль) 5ОЯ=ной водной надуксусной кислот с такой скоростью,, чтобы температура удерживалась в интервале 30-35ОС. После добавле- ния всей надуксусной кислоты пвремешивание продолжают еще 3 час при этой . температуре. Реакционную массу охлаждают, отделяют водный слой, а органический промывают насыщенным раствором соды до щелочной реакции, затем водой до нейтральной. После отгонки растворителя реакционную массу выдерживают в течение 2 час при 100оС в вакууме. Получают 54,5 г (75Я) твердого продукта с эпоксидным числом 15,67, количество зпоксидных групп (вйчислвно) 17,2$.

li р и и е р 2. В условиях прииера 1 ив 60 г кеиаля полученного ив 20,8 r (0,1 коль иекилвнСисциклогексанона, »»6»6 r (0,2 моль) монотетрагидробенэальпвитаэритрита и 1 г серной кислоты в

150 мл бензола, в присутствии Ф г ацвтата натрия диэпоксидированивм

38 г Фбф=ной водной надуксусной кислоты иолучают 43 г (65$) вязкого продукта с содержанием эпоксидных групп 11,2$, количество эпоксидных групп (вйчислено) 13,3$.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРАЖЕНИЯ ю 1. Способ получения циклоалитических эпоксикеталей общей ормулы сн О ОР2 си о (!

R где Я- 0; или 0 СН !

Я - низший алкилен; !!

К - низший алкил, атом галоида, отличающийся твм, что

2s соответствующие ненасыщенные циклические кетали обрабатывают водным раствором надкислот при нагревании до 60ЦС с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что процесс ведут при 30-35оС.

Сос1ани тель Я. Яер(уЛОВа

" """ Кузне цова 1 елре, é. Потапова корректор Н, )(анеева .) Изд. !1Й T6 и аит (,. »

Подписное

I(!II(!!I!!! I о ! (, or1,1àð» l l10нното коии1ета Сои» 1а Министров СССР

ИО д1 .ч11ы и:300001епиЙ и ОткрытиЙ

Моекнн, (3035, (1ау1нскаи наб., 4

III,цпрпяп1 «(1н10 т», Мо»к11а, Г 59, Беретккоаскаи Иаб., 24