Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

onисдниE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

4474О7

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.03.73 (21) 1902279/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.10.74. Бюллетень № 39

Дата опубликования описания 25.08.75 (51) M. Кл. С 071 9/38.Государстееииый комитет

Совета Мииистров СССР ро делам изобретеиий и открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Кабачник, Т. Я. Медведь, Н. М. Дятлова, Б. И. Бихман, E. М. Уринович, И. Д. Колпакова и Л. В. Криницкая (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКАЛИЕВОЙ СОЛИ

ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предлагается способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, применяющейся в качестве составной части детергентов и моющих средств, в текстильной и парфюмерной промышленности, в составе калийных удобрений и пр.

Известен способ получения солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты нейтрализацией водными или спиртовыми растворами щелочи чистой оксиэтилидендифосфоновой кислоты или реакционной массы, образовавшейся после взаимодействия треххлористого фосфора с уксусной кислотой и последующего гидролиза промежуточного ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты водяным паром или водой.

Однако известный метод состоит из нескольких стадий, кроме того, в ряде случаев трудно выделить соли из реакционной массы.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного продукта отличается тем, что гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацию проводят одновременно 30 — 35%-ным раствором едкого кали, взятого в количестве 1,1 — 1,2 моль на 1 моль ацетильного производного.

Предлагаемый способ позволяет сократить

5 число технологических операций и осуществлять синтез монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты в следующей последовательности: взаимодействие исходных компонентов при 45 — 50 С, отгон образующегося

10 хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120 С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией при 110 †1 С в течение 1,5 — 2 час, выделение целевого продукта — монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.

Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудо. вания.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой капельной воронкой, обратным холодильником

ЗО и термометром, загружают 240 г (4 моль) ук447407

Составитель Л, Захаров

Техред О. Гуменюк

Корректор О. Тюрина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2002/12 Изд. № 483 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сусной кислоты и при перемешивании через капельную воронку приливают 137,5 г (1 моль) треххлористого фосфора. Поднимают температуру реакционной массы до 45 — 50 С и выдерживают смесь при этой температуре в течение

1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120 С, отгоняют хлористый ацетил и избыточную уксусную кислоту. Оставшуюся массу выдерживают при перемешивании в течение

1 час при 115 — 120 С, По окончании выдержки охлаждают реакционную смесь до 30 С (содержание ацетильного производного в реакционной массе составляет 0,34 моль) и при перемешивании приливают раствор 20 — 23 г едкого кали в виде 30 — 35 -ного водного раствора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 75 С. Затем реакционную смесь нагревают при 110 — 115 С с обратным холодильником в течение 2 час, охлаждают до 0 — 5 С и перемешивают при этой температуре в течение 4 — 6 час для полноты выделения соли.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 50 мл этилового спирта и сушат

5 на воздухе. Получают моногидрат монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты

С Н707КР2 Н20, выход 65 — 72% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом ацетильно15 го производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного при этом продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфо20 новой кислоты и нейтрализацию проводят одновременно 30 — 35 /о -ным раствором едкого кали, взятого в количестве 1,1 — 1,2 моль на

1 моль ацетильного производного.