Способ получения диокиси тетраметилэтилендифосфина

Способ получения диокиси тетраметилэтилендифосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

!

Э

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВЛЬСТВУ (11) 447409

Союз Советских

Соцналистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено05.03н 73 (21).1.890476/23-4 (51) М Кл.

С 07у 9f50 с присоединением заявки—

Гасударственный немнтет

Совета иннистрев СССР

IIo делам нзабретений н етнрытна (32) Приоритет— (53) УЙК 547. 24I..07 (088.8>

Опубликовано25. IQ,7 4бктллетень № 39 (45}!Дата опубликования о исанияТ5. Т2. 7

В.М. Зимин, Р В. Жук, Г.А. Щелкуном и Б.М. ГлащптвФи (72) Авторы изобретения (7 е) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я ОКИСИ ТЕТРАМЕТИЛЭТИЛЕНДИФОСФИНА

Предлагается способ получения соединений, которые могут найти применение в качестве экстрагенТоВ и инсектицидове

Известен способ получения диокисей тетраалкил арил)-алкилендифосфинов реакцией диалкилхлорфосфинов с дигалоиеалканами с последующим превращением образующихся адик-,0 тов в соответствующие оксипы. Однако исходные продукты труднодоступны.

С целью упрощения способа, прв. длагается использовать в качестве 1s исходного материала диметилхлорметилфосфиноксид продуктов, стабильный в обращении, получаемый с хорошим .выходом из диметилхлорфосфина и формальдегида. 20

Предлагаемый способ получения диокиси тетраметилзтилендифосфина взаимодействием диметилхлорметилфос. финоксида с металлическим натрием 25

2 в среде органического растворителя,. например метанола, идет по схеме

2lcH lpP(ok >cl (cH )gp(0+)-снр-Р(0)(сн,1

П име К I4,5 г диметилхлорметилфос инок ида в 20 мл метанола до бавляют порциями 2,64 г. мелко нарезанного металлического натрия. По . окончании реакции смесь разбавляют

20 мл тетрагидрофурана. Бнпавший осадок отфильтровывают.

Из полученного фильтрата удаляют растворитель, а оставшуюся смесь диокиси тетраметилэтилендифосфина и диметилхлор-метилфосфиноксида разделяют перекристаллизацивй из бензола. Получают 5,5I г (53,PC)

° ° ° иокиси те етилэтилендифосфийа, .пл. I3I-ХЗ2 С.

Найдено ф. С 39,II Н 8,I5»

8,2I Р 33,98; 33 85 ™ )ычислено g: С 39,57; Н 8,86;

Р 34.0I

ПРЩМЕТ ИЗОБРЕХЕНЩ

Сйособ получения диокиси тет раметид тилЬндифосфина, отличающий ся тем что с целью упрощения спо4 соба. диметилхлорметилфосфиноксид обрабаты т металлическим натрием "в среде оргайического раствори теля, например метанола.

Тираж ба Гlодпнсное!

1111!1!1!!! Государственного комнтеi а Совета Министров СССP о делага изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

11реднриязие «11атент», Москва, Г-59, Бережковская аб., 24!

„.„.„,„,„„„м. Коротеев

Pедак(ор техред Н» СЕНИНа KoppexrupO» СтЯрЦЕВ@

О. ÊKóçíåöîâà

Заказ ).

Изд. МИ/