Способ получения угольного волокнистого ионита
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
О Л И С А Н И Е (11)448699
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.01.73 (21)1877166/23-0 (51) М. Кл, 2 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 03,03.Я, С 01 В 31/16
Государственный комитет, Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.123.
;2(088.8) (72) Авторы изобретения
И. Н. Ермоленко, В. И. Дубкова и И, П. Любпинер
Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГОЛЬНОГО ВОЛОКНИСТОГО
ИОНИТА
Изобретение относится к области получения ионообменных угольных волокнистых материалов. Полученные сорбционные материалы могут использоваться в химической и других отраслях промышленности.
Известен способ получения угольного катионообменного материала путем сульфирования или окисления пиролизованных в вакууме волокон на основе целлюлозы. Обменная емкость полученных таким образом материалов достаточная и составляет 2,5 мг экв/г по NaOH, угольные волокнистые материалы термостойки, выдерживают различные агрессивные среды, обладают радиационной стойкостью.
Однако полученные известным способом иониты недостаточно прочны, что ограничивает их использование в различных отраслях промышленности.
Цель изобретения — повышение прочности волокнистого иоппта.
Для этого по предлагаемому способу угольное волокно модифицируют пропиткой стиролформальдегидной смолой с последующей термообработкой при 120 — 190 С.
Смолы на основе соединений стирола и мостикообразующих реагентов (дивинилбензола, формальдегида) применяются для получе2 ния ионообменных материалов в виде зерен.
Иониты на основе сульфостиролформальдегидных смол обладают избирательными свойствами по отношению к некоторым антибиотикам тетрациклинового ряда. Продукты на основе стиролформальдегидных смол могут также применяться в качестве пропитывающих и клеющих материалов и для аппретур в текстильной промышленности. Стиролформальдегидные смолы обладают достаточной механической прочностью за счет образования сетчатой структуры.
Учитывая пропитывающие свойства смолы и ее способность образовывать достаточно проч ные покрытия в предлагаемом способе используют немодифицир ванную стиролформальдсгидную смолу для пропитки угольных волокнистых ионообменных материалов с последующей термообработкой при 120 †1 С. В результате такой обработки привес волокна составляет 15 — 20%, разрывная прочность увеличивается в б — 9 раз, а сорбционная емкость пропитанных смолой и термообработанных волокон сравнима с исходной (в случае, когда для пропитки используют пиролизованное фосфорилированное волокно, сорбционная емкость
25 увеличивается). Образец достаточно гибкий и
448699
Формула изобретения
Составитель В. Мкртычан
Тираж 655
Редактор К. Вейсбейн
3аказ 634/2
Корректор А. Власенко
Подписное
1!НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
I 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., n. 4/5
Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 выдерживает многократный изгиб под углом
90= без излома.
Предлагаемый способ можно осуществлять как на волокнах, так и на текстильных изделиях, тканях, пряже из угольных волокон или в слоях волокон (готовых фильтрах, листах
ii -,. п.).
Пример 1. А. Получение угольного фосфорилированного волокна.
В качестве исходного материала берут хлопчатобумажную ткань — бязь. Модификация бязи состоит в ее фосфори ч ровании 1получение кислого росфата целлю. озы). Для этого ткань обра .ывают в водном растворе ортофосфорной кис. оты и мочевины, отжимают, высушивают и термообрабатывают при 150 С в течение 30 мин. После отмывки и сушки фосфорилированную ткань подвергают пиролизу. Образец ткани помещают в кварцевую трубку, обогреваемую в печи. Скорость подъема температуры |рад/мин. Пиролиз проводят в токе аммиака и азота. Конечная температура пиролиза 500 С. Полученная угольная ткань имеет обменную емкость по NaOH 1,56 мг экв/г, содержание фосфора 6%.
В. Модификация угольного волокна.
Обработку угольной фосфорсодержа шей ткани проводят стиролформальдегидной смолой.,Для этого предварительно разогревают стиролформальдегидную смолу при 70 — 80 С в течение 1 ч. Образец погружают в разогретую смолу и выдерживают 1 ч при этой температуре.
Затем образец извлекают, дают стечь избытку смолы и проводят термообработку в следующем ступенчатом режиме:
Температура, С Время, 120 2
180 в 190
В результате такой обработки привес составляет 15 — 20%. После обработки образец сохраняет волокнистую структуру, выдерживает многократный изгиб под углом 90 без излома. Обменная емкость пропитанной смолой угольной фосфорсодержащей ткани составляет
2,9 мг ° экв /г.
Пример 2. Модификацию вискозного волокна для получения фосфорсодержащего продукта и последующий пиролиз проводят в условиях примера 1А. Полученное угольное фосфорсодержашее волокно имеет обменную емкость по NaOH 1,07 мг.экв/г, содержание фосфора 6,5%. Для повышения прочностных характеристик проводят обработку угольных волокон стиролформальдегидной смолой в условиях прпсмера 1В. ï
После обработки обменная емкость продукта по NaOH составляет 3,4 мг-экв/г, а прочность одиночной угольной нити возрастает от
25 до 162 г.
15 Пример 3, Модификацию хлопчатобумажного волокна проводят путем окисления газообразными окислами азота. Окисленное волокно подвергают риролизу в вакууме. Скорость подъема температуры 2 град/мин. Конеч20 ная температура пиролиза 500 С. Угольное волокно подвергают обработке сначала парами
РС1; при 400 С в течение 3 ч, а затем концентрированным раствором азотной кислоты при
80 С в течение 1 ч. После таких обработок угольное волокно имеет обменную емкость
4,05 мг-экв/г.
Обработку угольного волокна стиролформальдегидной смолой проводят в условиях примера 1В. После обработки обменная емкость угольного волокна возрастает до 4,5 мг-экв/г, а прочность одиночной угольной нити возрастает от 23 до 211 г.
Способ получения угольного волокнистого ионита путем пиролиза волокна на основе целлюлозы с последующей модификацией продукта пиролиза, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности волокнистого ионита, 4О угольное волокно модифицируют пропиткой стиролформальдегидной смолой с последующей термообработкой при 120 — 190 С.