Способ получения 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанол-1 и его изомеров

Способ получения 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанол-1 и его изомеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ВСЕСОЮ

nays„7 ЯЯ

" т Ж

О и и с А Й Й--е

ИЗОБРЕТЕН йй

Союз Советских

Социапистиыеских

Республик (11) 449026

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТЕУ (61) Зависимое ат авт, свидетельства— (51) М. Кл. С07с 35/08 (22) Заявлено 03.01.73 (21) 1873566/23-4 с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный камитет

Савета Министрав СССР аа делам изааретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 05.11.74, Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 3О.О5.75 (53) УДК 547.593.2.07 (088.8) A. В. Васильев, Т. С. Симоненко, Б. И. Голованенко, Г. Х. Ричмонд, А. Ф. Рукасов и В. С. Шамаев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-4-ПРОПАНОЛ-2-UHKAOГЕКСАНОЛА-1 И ЕГО ИЗОМЕРОВ

Изобретение относится к способу полу- чения новых циклоалифагических спиртов, а именно 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанола-1 иего изомеров, которые могут быть использованы для. синтеза полиэфирных и алкидных смол.

Предложенный способ, основанный на известной реакции восстановления литийалюминийгидридом окисных соединений, заключается в том, что смесь изомеров диокиси циклического димера пиперилена восстанавливают гидридами шелочных металлов в среде органического растворителя о при 20-60 С и молярном соотношении между диокисью циклического димера пиперилена и литийалюминийгидридом предпочтительно 1: О, 2 5..-0, 5.

Полученные на основе 3-метил-4-пропанол-2-циклогексанола-1 и его изомеров 20 полиэфирные и алкидные смолы обладают повышенными физико-механическими свойствами (твердостью, прочностью на изгиб, прочностьюприударе), водо- и светостойкосгью, стойкостью к изменению цвета во 3 время сушки лаковых покрытый. Улучше-! ние физико-механических свойств полиэфирных и алкидных смол обусловлено присутствием циклогексанового кольца.

П р и м = р. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят в среде сухого инертного газа 2.0 вес. ч. диокиси циклического димера пиперилена в 30 вес. ч. сухого гетрагидрофурана, после чего при интенсивном перемешивании и 25-40 С вводят в течение 30 мин .".,2 :.". ч. литийалюминийгидрида в тетрагидрофуране. После введения всего количества раствора литийалюминийгидрида реакционную смесь выдерживают при 60 С 1 час. Продукт реакции о разлагают 10%-ной соляной кисл oroé. Избыток кислоты нейтрализуют 5%-гым расгI» вором углекислого калия. Диолы.циклического димера пиперилена экстрагируют эгил,ацетагом, экстракт сушат и разгоняют в вакууме. циклические диолы пиперилена отбирают при 140-145 С/5 мм рт. сr. о

Выход диолов 17,4 вес. ч. (87%).

449026

Составитель Л.крючкова

Редактор 3.Горбунова Техреду К рр ор Л.Степанова и.Карандашова заказ /ggф изд. и РЙ Тираж 5Об Подписное

ЦНИИПИ Государственного коьиггета Совета Министров СССР по делан изобретений и открытий

Москва, 11ЗОЗ5, Раушская наб., 4

Предприятие «l! атент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Предмет изобретения

1. Способ получения Э-метил-4-пропаиол-2-циклогексанола-1 и его изомеров, о т л и ч а ю щ и и с s тем, что диокись йиклическ ого димера пиперилена восстанавливают гидридом - щелочного металла, например литийалюминийгидридом, в среде органического растворителя и целевые продукМ гы выделяют известными приемами.

2.Способпоп. 1, отличающнй5 с я тем, что диокись циклического димера пиперилена и литийалюминийгидрид берут в соотношении 1:0,25-0,5.