Способ получения винилацетата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е (ii) 449034
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДИИДЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 11.10.72 (21) 1836093/23-4 (51) М. Кл.
С 07с 69/14
С 07с 67/04 с присоединением заявки №вЂ”
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (32) Приоритет
Опубликовано 05 11 74. Бюллетень № 41
Дата опубликования описания 18.07.75 (бЗ) уд (547.361.26. .292.07 (088.8) М.А.Гликин, И.И.Евсеева, Н.Г.Галагузова, В,И.Вячеславов, Б.М.Блох, Д.Е.Бражник, Л.В,Музыченко, Н.А.Ванда, В.И.Кандела и В,П,Травко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛА11ЕТАТА
1
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения винилацетата— важного мономера в производстве полимеров.
Известен способ получения винилацетата взаимодействием ацетилена и уксусной кислоты в паровой фазе при 180-230 С, преимущественно при 200 С, в присутствии цинкацетатного катализатора, нанесенного на активированный уголь. Выход винилаце- 10 тата 95-99%, считая на уксусную кислоту.
Однако в процеосе получения винилацетата наблюдаются унос ацетата цинка с поверхности носителя,(7 г/час) и истирание катализатора, в результате чего происходит 15 его дезактивация.
Кроме того, производительность известного процесса недостаточна. Так, съем винилацетата с 1 л катализатора не превышает 1 10-117 г/лr÷àñ. 20
С целью повышения эффективности процесса по предлагаемому способу используют катализатор на силикагелевом носителе, предварительно обработанном ацетиленом при 900-1000 С. 25!
Это отличие позволяет повысить производительность процесса на 28" (съем винилацетета с 1 л катализатора увеличивается со 117 г/л час по известному способу до
160 гlл час). Кроме того, унос ацетата цинка с поверхности носителя уменьшается в пять раз.
Пример. В реактор кипящего слоя, снабженный обогревом, загружают 150см3 силикагеля. Затем температуру постепенно повышают до 900оС и при этой температуре в реактор подают 6,3 л ацетилена.
Насыщение последним происходит в течение
10 сек. При 900-920 С ацетилен разлао гается до углерода. Далее силикагель охлаждают в токе воздуха и азота, после чего определяют содержание углерода, которое составляет 1%.
Готовый эауглероженный силикагель пропитывают 25",. --ным раствором ацетата цинка, нагретым до 80-90 С. После 20 мин пропитки раствор фильтруют и сушат о при 200 С в токе горячего воздуха.
50 мл приготовленного катализатора
; на зауглероженном силикагеле загружают
449034
Составитель H.Ñàäoâíìêoââ
Редактор З.Горбунова Техред НЛанеева Л.Котова орректор - 8 Из>. М 63® 508
Тираж Подписное
ЦПИППИ Гос да ствени
У р ного комитета Совета Министров СССР о иелам изобретений н открытий
Москва, 113035, Рауаская наб, 4 1
Заказ
Предприятие «Патент», Москва Г-59, Б
Бережковская иаб., 24 в реактор со стационарным слоем катализатора. Затем реактор, снабженный обогре-т
soM, нагревают до 230 С при одновремен-. о ной подаче азота (для предотврашения спекания катализатора). При достижении температуры 230 С в реактор подают о смесь ацетилена и паров уксусной кислоты, (26,4 г/час С Н и 6,6 r/÷àñ CH СООН).
В слое катализатора образуется винилаце- )р тат.
Продукты реакции, представляюшие собой; вннилацетат, непрореагировавший ацетилен, н уксусную кислоту, поступают в холоди ник, где конденсируются и собираются в д приемнике. Несконденсировавшийся ацетилен и побочные газообразные продукты выбрасывают в атмосферу.
В течение 3 час синтеза получают
25,8 r винилацетата-сырца, содер кашего 20
93,1% винилацетата и 6,79с уксусной кислоты. Выход винилацетата 95,5% (считая на уксусную кислоту), Степень конверсии уксусной кислоты 917, Производительность катализатора 160 r/ë час, Унос ацетата цинка с поверхности носителя 1,4 г/час„
Предмет изобретения
Способ получения винилацетата взаимодействием ацетилена с уксусной кислотой в паровой фазе при 180 230 С в присутствии цинкацетатного катализатора на носителе с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса
1 используют катализатор на силикагелевом носителе, предварительно обработанном ацетиленом при 900-1000оС,