Способ получения -гидроксиламинокетонов

Способ получения -гидроксиламинокетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

> °ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 449038 (61) Зависимое от авт.свид-ва— (22) Заявлено 18.09.72(21) 1829358/23-4 с присоединением заявки № (32)Приоритет—

Опубликовано 05. 11. 74 Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 08.09.75 (51) M. Кл.

С 07с 97/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам нзооретений н открытий (53) УДК 547.28Ь

4.07 (08ь.8) (72) Авторы изобретения

А. Я. Тихонов и Л.Б. Володарский

Новосибирский институт органической химии

Сибирского отделения AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я- ГИЩРОКСИЛАМИНСК ЕТОНОВ

Изобретение относится х способу получения новых Я -гидроксиламинокетонов, которые могут быть использованы для синтеза простейших представителей шестичленных гетероциклических соединений с двумя гетерг>атомами, обладающих биолог ической активностью.

Известен способ получения С» -гидроксиламинокетонов гидролизом Q -(2-кетозамешенных)-й -фенилнитронов минеральной кис- 10 лотой.

Предлагаемый способ получения С(-гидроксиламинокетонов заключается в том, что р»- (3-кетозамещенные )- С(-фенилнитроны обшей формулы 1 подвергают гидролизу мине- т5 ральной кислотой с последующим выделением целевого продукта обшей формулы 11 известным способом.

Процесс протекает по схеме:

HO+ 20

Р-С-СН-CH- Q =CH-С Н вЂ” ) g-С-CH-ÑÍ- К HOH

11»» а 65»»» I

О» RZ 0 0 R

la: R С Н; 2 Н Иа: R-С Н; Rl R2 Í

Р и Р в формуле Ц - алкил, арил или

1 атом водорода. g — алкил или атом водо2 рода.

Пример 1. Раствор 1 г Я -(оксо-1-фенилпропил-3)-С(-фенилнитрона (формулы 1 а) в 5 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 15 мин и после охлаждения разбавляют + мл воды и экстрагируют эфиром, Затем водный раствор упаривают, оставшееся масло растворяют в ацетонитриле и разбавляют эфиром. Выпавший из раствора при стоянии осадок отфильтровывают и получают 0,59 г (73,8%) хлоргидрата j3 -гидроксиламинопт)рпиофенона (формулы 7» а), т. пл. 92-93 С (из ацетонитрила). Полученный хлоргидрат — стабильное соединение, которое количественно и без разложения кристаллизуется из ацетонитрила.

Найдено, %: С 54,07; Н 6,19; С1 17,72;

N7,07. С Н С1ЯО

Вычислено, %: С 54,09; H6,00; Ci 17,58;

К 6,94

449038

Составитель 3 Комова

Редактор З.Горбунова Техред И.Карандашова корректор

Н. Учакина

Заказ Х У Д Изд. М $$$ Тираж 5С16

Подписное

UHHHIlH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

УФ=спектр, Я 243 нм (ф 4,1) — макс.

ИК=спектр (в КВч): 1694 см (С=О)...

lIðåäìет изобретения

Способ получения ф -гидроксиламинокетонов общей формулы

К-С-СН-СН- SHAH

111 l и где - алкил, арил или атом водоро1 да; алкил, или атом водорода, 2 отличающийся тем, что 1ч -(3-кетозамещенные )- Я -фенилнитроны подвергают гидролизу кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.