Способ получения 2-метил-3-нитро4-метоксиметил-5-циан-6- оксипиридина

Способ получения 2-метил-3-нитро4-метоксиметил-5-циан-6- оксипиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ф с

О П И С= - Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1)) 9050 (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 14. 12.72(21) 1858214/23-4 с присоединением заявки l4 " (32) Приоритет—

Опубликовано 05,11,74. Бюллетень № 41

Дата опубликования описания 18.07.75 (51) М. Кл.

С 07.. cL 31/20

С 07: cL 31/30

С 07 d 31/48

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) 7ДК 547.821.411, .2.07 (088.8) ю (72) Авто ы Н.В.Лобанов, А.П.Таран, Б.М,Гаврилов, В.П.Чехун, В,А.Папанов изобретения и Г.К.Мирошникова

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета и Краснодарский комбинат биохимических витаминных препаратов им.К.Маркса (71) Заявители; (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-3-НИТРО-4-МЕТОКСИМЕТИЛ-5-UHA Н-6-ОКС ИПИР ИДИ НА использование способа в промышленности.

С целью устранения указанных выше

Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-метил-3-нитро 4-ме токсиметил-5-циан-б-оксипириднна, который является промежуточным продуктом в, синтезе витамина В

Известен способ получения 2-метил-3-.

) нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-оксипири-: дина (нитропиридона) путем нитрования

2-метил-4-метоксиметил-5-циан-б-окси-, ниридина (пиридона) концентрированной азотной кислотой в среде уксусного анги-, дрида в присутствии мочевины При температуре от 0 до 45 С с последуюшим для о тельным выдерживанием при 25 С. о

Недостатками такого способа являются длительность процесса, а также высокая вязкость нитромассы, что затрудняет недостатков/предложено реакцию нитрова- ния проводить при 90-93 С, Длительность процесса нитрования по предложенному способу уменьшается в

5 23 раза. Вместе с тем значительно по- нижается вязкость нитромассы.

Пример 1. Получение нитропиридона по периодической схеме.

В колбу объемом 100 мл, снабжеынуто ц> мешалкой, обратным холодильником. рубашкой охлаждения и термопарой, загружают

45 мл заранее приготовленной суспензии пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде. Затем при непрерывном перемешит5 ванин и охлаждении в течение 8-12 мин приливают 5 мл концентрированной aamной кислоты.

Данные о режиме процесса нитрования и показатели получаемого нитропродукта рО приведены в табл.1.

449050

М

Таблиц

Вязкость

Характеристика нытропиридона

Время прилива

HgO3, мин.,Температура

Мюцесса, ос реакционной массы, спз

Степень Выход, чистоты, %

Температура плавления, оС

300

64,0

63,8

97,0

96,5

210-211

209-210

43-45

65,3

64,5

97,8

97,0

211-212

210-211

90-93

Таблица 2

Температура процесса, оС

Производительность

Характеристика нитропиридона

Вязкость реакционной массы, спз реактора по нитромассе, л/час

Температура Степень Выход, плавления, чистоты, ос о

45-50

2 10-2 11 97,5

209-2 10 97,0

250

90-9, 3

209-21 1

209-21 О

97,8

97,2

64,9

64,7

Данные, приведенные в табл. 1, пока-, зывают, что нитропиридон, полученный при 90-93 С, содержит основного вешества /не меньше, чем нитропиридон, полученный при 43-45 С. Весовой выход о китропиридона для предложенного температурного режима в среднем на 1,3 .". выше, чем для ранее используемого. В то же время вязкость реакционной массы значительно уменьшается.

Jl р и м е р 2. Получение »итропиридона по непрерывной схеме.

Автоматизированный процесс непрерыв»ui о »итрования пиридона проводят в гори. онтальггом трубчатом секцион»рованном

I реакторе емкостью 10 л с мешалкой шне р кового типа и разде.пьными рубашками охлаждения для каждой секции. успензин пиридона с мочевиной в уксусном ангидриде и азотную кислоту подают в реактор насосами-дозаторами типа НД. Суспензия поступает в первую секцию реактора, а обшее количество расходуемой НКО распределяется на четыре потока и направ ляется в первые четыре секции реактора.

Получаемая нитромасса из реактора посту-. пает в аппарат термической выдержки, а затем на кристаллизацию и фильтрацию.

Результаты испытаний приведены в табл.

449050

Составитель E. I оРдеев

1 еда ктор Горбунова 1 ехред Н.Xанeeва Корректор H.Ñòåëüìàõ

Изд. М Тираж Подлисно«

Заказ g Я5 ф!

1!!И!!!И! Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Г1реднриятне «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Данные, приведенные в табл. 1 и 2, показывают, что длительность процесса нитрования уменьшается практически в

2-3 раза, что соответствует увеличению производительности, Одновременно сущест венно снижается вязкость реакционной массы, улучшаются характеристики текучести и транспортабельности. Нитропиридон, полученный по предложенному способу, имеет высокие качественные характеристики (степень чистоты 97,297,8 с ), весовой выход его повышается в среднем на 0,8-1,2 ;, Безопасность проведения процесса нитрования пиридона при 90-93 С обесо печивается использованием системы автоматической зашиты. B .ходе исследования этого процесса при 90-93оС не отмечалось выбросов реакционной массы, хлопков, взрывов.

Предмет изобретения

Способ получения 2-метил-3-нитро19 -метоксиметил-5-циан-6-оксипиридинв путем нитрования 2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-оксипиридина концентрированной азотной кислотой в среде уксус.ного ангидрида в присутствии мочевины, 15 о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью ускорения процесса, реакцию нитрования проводят при 90-93 С.