Способ получения карбамоилфосфинатов

Способ получения карбамоилфосфинатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

аЕЕСЕИйфйфРР

®ИЕВТЬ6-. ) g g

+II61IIoTsIIg Маф

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

: К АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСТВУ, Свез Советских

Соарвалистниесних

Ресаубиин (11} 449089 (61} Зависимое от авт. свидетельства(61} М. Кл С 071 9/S2 (22) Заявлено 02.10.72 (23}1832856/23-4 с присоединением заявки 34(32) Приоритет .

Опубликовано05.11 74. Бюллетень И 41 (N) ПЖ 547.241.07 (088.8) Дата опубликования описания ЗО.О5 75 (72) Авторы изобретения Н. К. Близнюк, Л. Д. Протасова, P. С. Клопкова и Т. А. Климова

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

I (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАМОИЛФОСФИНАТСИ

Изобретение относится к способу получения новых карбамоилфосфинатов общей формулы

Il . Р— c — NHB

Я(,} !! !(О О где Я арил, аралкил или высший алкил!

ll

8 И Я - алкил, которые могут найти применение для борьбы с вреди, телами и болезнями сельскохозяйственных растений.!

Йроцесс протекает по схеме:! б

Р Я+я т %CO . р С %jRÏ

0 О О

Говударственние квинтет

Совата Иннивтрав СССР оо данам изоорвтвннй н открытий

Известен способ получения О-алкил- Я-алкилкарбамоилалкилфосфинатов взаимодействием 0-алкилфосфинатов с алкилизопнанатами в присутствии в качестве катализатора алкоголята натрия, Предлагаетси способ пщцгчения карбамонлфосфинатов взаимодействием моноалкилфосфинатон! с соответствующими органиI ческнми изоцианатами в среде органическо- . го растворителя, например диоксана, нри нагревании.

449059

II где R Я и 8 имеют указанные выше значения.

Процесс можно проводить при 90-120оС и атмосферном или повышенном давлении (в зависимости от температуры кипения и реакционной способности изоцианата), Целевые продукты получают практически с количественным выходом и выделяют обычными приемами, Они представляют собой, как правило, подвижные или вязкие жидкости, растворимые в органических растворителях и мало растворимые в воде.

Пример. Сi-Метилнанил-g- wwтилкарбам оилфосфинат.

Смесь 0,01 моль монометилнонилфосфонита, 0,011 моль метилизоцианата и

8 мл безводного диоксана нагревают в никелевой автоклавной пробирке при 805 100 С в течение 4 час, Реакционную массу вакуумируют при 90-100 С/20 мм рт, о ст. и в остатке с количественным выходом получают целевой продукт, g 1,4650, D

10 4

Д 1, 0263.

Найдено, %: С 53,95; Н 10,32; Ц 5,59;

Р 1 1, 44, 1"1Я ) 7 1, 06, C1 12 2H2266NOO33j

Вычислено, %: С 54,69; Н 9,96;

15 Ч 5е31 Р 1 1з76 I1$D71 30

С4

Ф, о" л

hl

tQ

0) (О о

° «(Ф л1 о л

03 (О о" л1 оCO

Ф о сО Ф, оCO Г

Ф

l о" л (:О

tQ о л (Ч

Ф о л

С4 о . л

Ж (0

tQ а

0)

О)

СЯ

Я а я

C4 х

Я о

Ф л о (О

t о л( л о

0) (О

С4 л

<О (О о" л о

CO о л(л (О о л л о л о

Ю

Ч

Щ о

Ч (Ч Ф

СЯ о

tQ

С4 о лч

СО о л о

ñD

t (О (5

1-1

o" (О о

CD

CD о"

Я

CO

С4 о

Ф

° «(CO (Щ о

° -4

l

03

О) о

<Ч

Я (О

О) о

Я (О (О

О) о (О

С4

РЭ о л о

CD

Ф

О) х о о (О

tQ

Ф

CO х о (О с0

tQ и

6) х о

tQ

CQ

Ф

Ф

Щ

X и о

СЧ

CD 3 (М)

X о

О)

Ю

Щ

Ф

Щ х и

СЧ

tQ с

СО х о

СО х (0 о

О) х

CD о х

CO о

Ю о

tQ и л х

CQ и х

CO о

tQ х

Ю и о

О О

z (Ч сО х х

0)

Ю

tQ а

С9

О к о х

Ф о

449О59 Р

IQ о

С0 о.

0)

О

CV х

Щ л о

Щ х (0 о

С4 х о

tQ х

С0 о о

t л (О а

СО

О

Ж (О

С4 х (0

1 о о о

Я

СО х о

СЧ

X и

tQ х Ч о х и

CD х

Ф о о о (О а

ñO

О

Л

Ф

Щ

X (О о

tQ

СЧ

С0 а

CO

О л

CQ

СЧ х

l о р 1 °

Э ° .. ,., . «+и

449059

Р-С вЂ” ЙНЯ

ЯО Ц >

О О

Составитель

П.Захаров

Редактор Техред Корректор

З.Горбунова

И.Карандашова А.Дзесова

Заказ /ggg Изд, pg ДЯ

Тираж 5О6 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская»a6., 4

Предприятие сПатент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

В ИК-спектре продукта обнаружены следуюшие характеристические области поглошения, см-1: 3300 {11-Н), 2970-2920 (СН СН ), 2872 (СН ), 1680 (С=О), 3 2 3

1470(СН ), 1420 (СН2), 1300 (С-N)i

1230 (P O) ю 1060 {P С) е 680 (Р-С) °

В аналогичных условиях получают другие соединения, перечень и данные анализа которых представлены в таблице.

Предмет изобретения

1, Способ получения карбамоилфосфинатов обшей формулы где Я вЂ” алкил, аралкил или высший алкил; !

Ф

Я и Р, — алкил, а т л и ч а ю ш ий с я тем, что моноалкилфосфониты подвергают взаимодействию с соответствуюшими органическими изоцианатами в среде органического растворителя при нагревании с выде10 лением целевого продукта известными методами.

2.Способпоп. 1, отличаюшийс я тем, что в качестве растворителя используют диоксан.

15 3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут при 90-120оС и атмосферном или повышенном давлении.