Способ получения амфотерного ионита
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических езеспублик (11) 449076 (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.04,73 (21) 1912319/23 5 (51) М. Кл.
С 08 9 32 с присоединением заявки №1асударвтвенны)й комитет йвета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (32) ПриоритетОпубликовано 05 11 74, Бюллетень № 41 (53) УДК 661.183.
123(088 8) Дата опубликования описания О4 О5 75 (72) Авторы изобретения
В. М. Балакин, В. В. Глухих и А. Н. Черкасов (71) ЗаявнтЕль ральский ордена Трудового Красного ЗнамЕиц политехнический ! институт им. С. М, Кирава(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМФОТЕРНОГО ИОНИТА
Изобретение относится к способу получения ионитов с комплексообразующими свойствами, пригодных для использования в аналитической практике и -. гидрометаллургии тяжелых, редких и цветных металлов. 5
Известен способ получения амфотерного ионита с группами аминопропионовой кислоты путем обработки полимеров с первичными и вторичными аминогруппами -хлорпропионовой кислотой 10
Недостатками такого способа являются
1 необходимость использования большого избытка У -хлорпропионовой кислоты вследствие гидролиза атомов хлора при повышенной температуре и получение ионита с низкой 15 объемной емкостью.
С целью устранения указанных недостатков предложено обработку производить смесью формальдегида и малоновой кислоты.
В качестве аминосодержащих полимеров 20 могут быть использованы поликонденсационные аниониты на основе поюп этиленполиамнна, эпихлоргидрина, аммиака, фенола, формальдегида, меламина, аниониты полимери зационного тина, продукты аминирования И хлорметилированного сополимера стирола и
I дивенилбензола различными аминал и (наприте мер аммиаком, этилендиамином, гексамети лен диамином) и др.
I Io предлагаемому способу ал иносодержащий полимер (анионит) после обработки щелочью и промывки водой до нейтральной реакции обрабатывают малоновой кислотой и формальдегидом в среде растворителя в течение 4-16 час при 40-110 С. На
1 вес. ч. анионита берут (в вес. ч.):
0,6-3,0 малоновой кислоты, 0,8-3,0 формальдегида и 5-20 растворителя. Полученный продукт отфильтровывают, промыва ют растворителем в аппарате Сокслета, щелочью и зател водой до нейтральной реакции прол ывных вод. Для перевода ионита в солевую форму последний промывают 5-10%-ным раствором соответствующей кислоты и затем водой до нейтральной ре-. акшш промывных вод, О протекании реакции свидетельствуют снижение процентного содержания азота по сравнению с исходными анионитами, а также данные ИК-спектроскопии и значе449Î76
juC1!1ÂÈ! ÅËÜ т т ки1,л ц1, I u»" !1!op о,! . I r) >is 1 1екре «! у,,н „., Корректор I I„,!„,,>;,, Я тз / т j1/j! ирв1к 5!15 !!о»пи иое
«1д/1,Л!о т 5 j
I ll ll l! ll ill оеулвре1веииого кок1и1ета Совет» Министров !.<.Ср ио Ле»11м и 001» 1еиий и открв1 ги11
Л\оекив, I IÇÉ5, Рвушск<1и ииб., !
l jj» u!I»IH!uu «!!»1еl!1»> Миеки11, -59, «!1реккковекия и«б., 2! ния статической обменной емкости (СОЕ) .
В полученных ионитах заметно снижается процентное содержание азота по сравнению с исходными анионитами. Величина СОЕ полученных растворов по 0,05 н. раствору
Си 5 О при рН 4,6 возрастает с 1,3-1,5 до 2,2-2,4 мг ° экв/г. ,4
Пример 1. 15 г (0,135 моль) продукта конденсации полизтиленполиамина, формальдегида и фенола, обработанного последовательно щелочью и водой, с содержанием азота 13,27% вносят в колбу с обратным холодильником и мешалкой, затем приливают 40 мл изопропилового спирта, 21,6 r (0,202 моль) малоновой кислоты и 16,45 мл 37%-ного формалина (0,202 моль формальдегида) . Реакционную смесь о перемешивают, нагревают до 75 С и выдерживают 8 час, Полученный ионит отфильт ровывают, промывают изопропиловым спир- / том в аппарате Сокслета, затем 5%-ным раствором едкого патра и водой до нейтральной реакции промывных вод, Содержание азота в полученном ионите
6,24% COE по 0,05 н. раствору Си 3 О при рН 4,6 составляет 2,4 мг экв/г. Пример 2, 20 r (0,19 моль) продукта конденсации полиэтиленполиамина, эпихлор! идрина и пиридина, обработанного
1 последовательно щелочью и водой,, с содер-жанием азота 15,5 подвергают последовательной обработке по примеру 1„
Содержание азота в полученном иопите
7,76%, СОЕ по 0,05 í. раство!.у С i " О, при рН 4,6 составляет 2,1 мг ° экв/г.
Пример 3. 20 г продукта конденса=. ции аммиака, эпихлоргидрина и полиэтиленполиамина, обработанного последовательно щелочью и водой, с содержанием азота
18, 13% подвергают последовательной обработке по примеру 1 (изопропиловый спирт заменяют водой).
Содержание азота в полученном ионите
12,38%, COE по 0,05 н. раство«,у Сн 5 0 при рН 4,6 составляет 2,15 мг экв/г.
Предмет изобретен1: я
Способ получения амфотерного иопит»1 с группами аминопропиоповой кислоты путом химической обработки полимеров с перьич25 ными и вторичными аминогруппами, о т --. ли ч а ю iljи йс я тЕМ, что, с ЦвлЬи1 получения ионита с новь!щенной об.1ен1юй емкостью, обработку проводят смес..ю ма30 лоновой кислоты и форма11ьдег11да.