Способ получения полигидроурацилов

Способ получения полигидроурацилов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

«:Ц

Союз Советских

Социапистинеских

Республик ъ-, -«.Ю.т«

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 449079 (61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 17.07.70 (21) ) 470293/23-5 (51) М. Кл.

СOH 33! 02 с присоединением заявки ) т Гасчднрственный коннтет

Совета Мнннстроа СССР аа делам нзооретеннй н открытий

% (32) Приоритет—

Опубликовано 05.11.74. Бюллетень № -!1

Дата опубликования описания О4.О5.75, (53) УДК67М,й75

i 0üü. e) B. В. Трезвов и В. Г. Шелгаева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) (11ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГИДРОУРАЦИЛОВ

И«юбретение относичся к получению термостойких азотсодержаших полимеров — iioли лдроурацилов.

Известен способ получения полигидроурацилов путем взаимодействия È iv — бис (карбометоксиэтил) алкилендиаминов с аро;матическими диизоцианатами при телшерао туре 10-70 С B среде хлороформ-тетраметилсульфон с последуюшей цикттизацией об разуя>шихся полимочевин, выделенных из раствора, нагреванием их в полифосфорной

,кислоте. Получаемые известным способом ! полигид оурацилы начинают разлагаться при температуре 400 С, согласно термоо. . гравиметрическому анализу, при скорости, подъема температуры 20 .(.",/мин. (: целью повышения термостойкости по-ли(идроурацилов, предлагается в качестве исходных диаминов при их синтезе исполь- 20

r зовать /V,!f(- бис (карбометоксиэтил)-арилендиамины. I lf)H этом получают ваностью ароматические долит идроурапилы, которые, сот »асио термогравиметрическому анализу, (атмосфера азота, скорость цодьема < темпеРатУРы 20о(-. „1HH) начин „„,, ться при температуре 46(то(„

1„

Процесс осушествляется и две стадцл

Сначала образуются ароматич=окне И вЂ” зл ме(ценные полимочевины путем р акции полиприсоединения ароматических дицзолл . анатов к ароматическим 41@ — бис (кар-OOMPTÎÊÑÈÝòÈË)-gHBMHHdM В Я)ЕДЕ РаСTBi!Рл ° те»я при тем»ературе 10-70 С в тачали<:

5-1 0 час. Иа второй стадии производят циклизаиию /)/ — замешенных нолимочевин в полигидроурашыы термической обработл л при 150-200 (. или нат ревацием в срол полифосфорной кислоты ирн температуре ш— о.. рядка 110-120 (..

Il f» i«P > ° К раствору 0,01»tvii (2,80 i ) A/, М вЂ” бис (карбол етоксиэтил)

-1,3-диалшнобензола в 1 О лл» vf» аниче ско о растворителя, наприл .ер бензели, в инертной атмосфере при 50 добавлян

0,01 моль (1,74 г) 2,4-толуиленлил:н

Цнаиаlil И ПЕРЕМЕНШВаЮт ПРИ Этий тЕМпе ратуре 5 час. Iloc»e удаления раствори.I те»я твердый полимер л1олiешакт в сунц .v!

4

Составитель 0.!оокачеьская

Текред 3!,Хане ева Корректор /) 0!, iова

Редактор)! Уцшкова

Заказ

Ц!!И!!!!!! осударственнаио комитета Совета Министров С СР ио делам изобретений и открытий

Москва, !3035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г 59, Бережковская Hаб... 24 ный шкаф и циклизуют при 150 C 5 час, О

180 Я ? час и 200 С 30 мин.

Полученный полимер набухает и частич но растворяется в крезоле и в растворителях амидного типа: диметилформамиде, дил1етил, ацетамиде, /1/-метилпирролидоне. По данным термогравиметрнческого анализа, полимер, непосредственно высаженный из раствора и не подвергавшийся дополнительной очистке, начинает разлагаться на воздухе при температуре выше 350 С и скорости подъема температуры о ,>-6 С / мин. В атмосфере азота тшательно о очишенный полимер при скорости цодьема о температуры 20 С/мин начинает разлагаться при температуре 460оС, Пример 2. К раствору 0,01 моль

«и (3,72 r) Ф> л! -бис-(карбометоксиэтил)Ф

-4,4-диаминодифенилового эфира в 10 мл крезола при 70 С добавляют 0,01 моль

I (2,50 г) 4,4-дифенилметандиизоцианата и перемешивают при этой температуре 5 час.

Затем к полученному раствору добавляют 20 г полифосфорной кислоты (116%), перемешивают при 1 1 0-1 2 0 С еше 6 час. Полуо ченный раствор полимера выливают в ацетон.

Выпавший полимер отфильтровываизт, несколь. ко раз промывают ацетоном и сушат. Удельная вязкость раствора полимера в крезоле при концентрации 5 г/и 0,210. Полимер растворяется в крезоле и набухает в растворителях амидного типа, По данным термогравиметрического анализа, полимер, непосредственно высаженный из раствора и не подвергавшийся дополнительной очистке, начинает разлагаться на

G ьоздухе при температуре выше 300 С и ско= р рости подьема тел1пературы 5-6 С/мин, В атмосфере азота тц1ательно очишенный полимер при скорости под ьема температуры 20 С/мин начинает разла аться при темпео ратуре 450 С, !

Предмет изобретения

Способ получения поли идроуpdIIHJIop. путем взаимодействия ароматических диизоци20

О анатов с диаминами в органическом раствс-рителе при темпсратуре 10-70 С с цоследуи -.

О шей термообработкой образующихся цо. ш— .мочевин, о т л и ч а к щ v. и с я тем, что, с целью повьцнения термостойкости r.î.âãèä.—. рсурацилов, B качестве диаминов используют A .v -бис-(карбометоксиэтил)-арилен( диамины, Тираж 565 Подпиcíîå