Способ получения 4-окси-3-этокси-бензальдегида
Иллюстрации
Показать всеРеферат
¹ 44929
Класс 12е, 9
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения 4-окси-3-этокси-бензальдегида.
К авторскому свидетельству Г. А. Нирхгоф, заявленному 7 июня
1935 года (спр. о перв. ¹ 170780).
0 выдаче авторского свидетеаьства опубликовано 30 ноябри 1935 года.
Предмет изобретения.
Тин.,печатный Труд". Зак. 6499 — 400
Предлагаемыи способ имеет целью получение 4-окси-3-этоксибензальдегида из моноэтилового эфира пирокатехина. Способ состоит в том, что водно-спиртовой раствор железной соли мета-нитро-бензол сульфокислоты в присутствии моноэтилового, эфира пирокатехина и формальдегида подвергают электролитическому восстановлению. Полученное бензилиденовое соединение 4-окси3-этоксибензальдегида превращают в 4окси - 3 - этоксибензальдегид известными методами.
П ример 1. 138 г гуэтола (1 моль), 345 z нитробензола сульфокислого железа (0,75 моля) и 129 смв серной кислоты (уд. веса 1,84) вводят в раствор
600 см спирта в 1,2 л воды, после. чего полученную смесь вливают в электромуер с диафрагмой. В качестве катода служит медь, в качестве анода - свинец, погруженный в разбавленную серную кислоту.
Далее, при охлаждении извне до температуры 0 — б, хорошем перемешивании и постепенном добавлении 100 см
40%-го формальдегида (1,33 моля) пройускают 160 — 180 ампер-часов тока, плотностью в 2 — 4 ампера на 1 квадратный дециметр катода.
Для возможно полного выделения бензилиденового соединения смесьоставляют на 4 суток при температуре, близкой к 0, после чего последнюю промывают водой и спиртом и сушат при 40 . Выход не превышает 40 М ат теории. Свободный бурбонад из бензилиденового соединения получают обычными способами.
Способ получения 4-окси-3-этокси-бен- зальдегида из моноэтилового эфира пирокатехина, отличающийся тем, чте водно-спиртовой раствор железной соли мета-нитро-бензол-сульфокислоты в присутствии моноэтилового эфира пирокатехина и фор мал ьдегида, подвергают электролитическому восстановлению после чего бензиледеновое соединение
4- окси - 3- этоксибензальдегида превращают в 4-окси-З-этоксибензальдегид, известными методами.