Способ получения ангидридов алициклических кислот

Способ получения ангидридов алициклических кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения ангидридов алициклических кислот.

К авторскому свидетельству M. П. Герчука и М. M. Нацнельеека, заявленному 13 июня 1935 года (спр. о перв. № 171024).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1935 года.

Тнп. „Печатный Труд . Зак. 6254 — 400

Предлагаемое изобретение касается способа получения ангидридов алициклических кислот.

До сих пор ангидриды алициклических кислот получались действием хлорангидридов кислот на соли этих кислот.

Метод этот является неудобным в виду необходимости предварительного получения натриевых солей кислоты.

В лаборатории по изучению и синтезу растительных -и животных продуктов академии наук СССР авторами настоящего изобретения найдено, что ангидриды алициклических кислот могут быть получены действием алициклических кислот на растворы хлорангидридов этих кислот в этиловом эфире в присутствии третичных аминов. Предлагаемый метод дает возможность готовить ангидриды разнообразных алициклических кислот.

Преимущество этого метода заключается в простоте и быстроте выполнения, а также в том, что при этом методе можно получать ангидриды алициклических кислот с достаточно хорошими выходами.

Пример 1. Получение ангидрида цнклопентакарбоновой кислоты. 2/9 г циклопентакарбоновой кислоты смешивают с 2 г пиридина, после чего смесь охлаждают и к охлажденной смеси прибавляют

3,3 г хлорангидрида циклопентакарбоновой кислоты и 10 сма абсолютного эфира.

Через 20 минут смесь разлагают водой, причем эфирный слой промывают10о .ной соляной кислотой, раствором соды и высушивают сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняется под вакуумом. Полученный ангидрид циклопентакарбоновой кислоты представляет собой бесцветную жидкость, растворимую в эфире, спирте и бензоле.

Температура кипения ангидрида 140—

142" при 9 мм и 157 — 159 при 18 мм давления.

Пример 2. Получение ангидрида циклогексанкарбоновой кислоты. 2,6 г циклогексанкарбоновой кислоты смешивают с Э г пиридииа. К охлажденной смеси прибавляют по каплям раствор 3 г хлорангидрида циклогексанкарбоновой кислоты в 10 сма абсолютного эфира.

Через 30 минут смесь разлагают водой, после чего эфирный слой промывают соляной кислотой, раствором соды, водой и высушивают. После отгонки эфира остаток перегоняют. Температура кипения полученного ангидрида циклогексанкарбоновой кислоты 160 — 162 при 5 мм и 280 — 282 при 760 мм. Температура плавления 25 .

Предмет изобретения.

Способ получения ангидридов алициклических кислот, отличающийся тем, что на смесь али циклической кислоты с пиридином или другим третичным амином действуют раствором хлорангидрида этой кислоты в этиловом эфире.