Способ получения аллиламида салициловой кислоты

Способ получения аллиламида салициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о Н 3

М 44932

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО .НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЙНИЕ способа получения аллиламида салициловой кислоты.

К авторскому свидетельству Е. А. Цефика, О. Ю. Магидсона и К. A. Чхнквадзе, заявленному 23 марта 1935 года (спр. о перв. № 165885).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1935 года.

Н. = СН вЂ” СН,NH, =

ОН вЂ” Св Н4 + Алк — ОН

"СО ЫН вЂ” СН, — СН = СН, Предмет изобретения.

Тип. „Печатный Труд". Зак. 6066 — 40З (104) Предлагаемое изобретение касается способа получения аллиламида салициловой кислоты.

При обработке аллилгорчичным маслом салицил оной кислоты образуется согласно Diels u Beccard аллиламид салициловой кислоты. Недостатками этого способа являются низкие выхода амида

ОН

С,Н, +С

° СОО Алк

Образующийся амид выпадает в чи- стом виде, не требуя особой очистки.

Не прореагировавший эфир салициловой кислоты отгоняется паром. Выход аллиламида салициловой кислоты может быть доведен при этом до 70 (,.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 см с длинным обратным холодильником загружается 266 г метилового эфира салициловой кислоты и 95 г сухого аллиламина. Смесь сначала нагревается 2 часа при температуре бани 60, а затем 10 часов при 90 — 95 на водяной (35а о), а также то обстоятельство, что для его очистки требуется перегонка в высоком вакууме (0,1 — 0,2 1ш).

Авторами настоящего изобретениянайдено, что аллиламид салициловой кислоты легко получается при взаимодействии аллиламина с эфирами салициловой кислоты по следующей схеме: бане. Избыточный метиловый эфир салициловой кислоты отгоняется, а оставшееся масто при охлаждении и размешива нии закристаллизовывается. Кристаллы отделяются, промываются водою и сушатся. Т. пл. 47 — 49 . Выход 198 г

Способ получения аллиламида салициловой кислоты, отличающийся тем, что эфир салициловой кислоты конденсируют с аллиламином.