Способ количественного анализа углеводородного состава - комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа

Способ количественного анализа углеводородного состава - комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

449639 о и и с-д=н и и, ц

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социелистинеских ввеслублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

С- 01 тт 31/08 (22) Заявлено 30.11.7(21) 1852194/23-4 с присоединением заявки № (23) Прнорите.т

Гвоударотввииый комитет

6вввта Министров СССР пв долам изобрвтвиий и открытий (63) УДК

543.544.45 (088. 8) Опубликовано 05.09.75.Бюллетень % 33

Дата опубликования описания 17 1О 75

Н. С. Наметкин, Л. П. Колесникова, В. Д. Тюрин и А. И. Нехаев (72) Авторы изобретения

Институт нефтехимического синтеза им. А, В. Топчиева и Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (71) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА УГЛЕВОДОРОДНОГО

СОСТАВА КОМПЛЕКСОВ ДИЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С

КАРБОНИЛАМИ ЖЕЛЕЗА!

Изобретение относится к области ана литической химии органических вешеств, I а именно к способу количественного анащ, за углеводородного состава Я -комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа.

Известен способ анали эа углеводородного состава Я -комплексов диеновых углеводородов с карбониж . железа путем гетерогенного разложен . эфирного )О раствора анализируемых вешеств1 водным раствором хлорного железа йрн О С в течейие

3 час с последуюшим анализом эфирного слоя методом газожидкостной хроматографии. 15

Пример. 0 5 мл анализируемого

gi -комплекса в смеси с инертным газом (азот, гелий, аргон) пропускают через реактор хроматографа, который представляет собой стальную трубку (диаметр 0,3 см, длина 10 см), заполненную обезвоженным при 150оС хлорным железом. Температура в реакторе 140-200оС в зависи-. мости от природы 3(-комплекса. Часть продуктов разложения (1/50 по

20 объему и менее) направляют для анализа в капиллярную колонку хроматографа (длина

50 м, диаметр 0,25 мм) с плазменно иойизационным детектором, в котором в качестве неподвижной фазы использован

25 сквалан или поливтиленгликоль -600.

Однако известный способ сложен, длителен и недостаточно точен вследствие протекания реакций изомернзации, диспро порциожрования и т.п. диеновых углеводо родов и неполноты разложения Jl комп лекс ов.

С целью ускорения, упрошения и: увеличения точности анализа предлагается (разложение проводить при нагревании в присутствии обезвоженного хлорного желе 1

A за в токе инертного газа желательно при

;140-200 С.

Хлорное железо обычно предваритель но обезвоживают при 150 С в течение 3 час.

Скорость подачи анализируемого мате, риала в реактор 30-50 млlмин.

Дие испо полу едено, %

11ик,6

11ик

Вен

1,0

0,4

Предмет изобретения

1. Способ количественного анализа yr леводородного состава Я »комплексов диеновых углеводородов с карбонилами железа путем разложения анализируемых веществ в присутствии хлорного железа с последуюшим анализом продуктов разложении методом газожидкостной хроматограЪ

Составитель В.Бодни

"РР" Р З.тар

Редактор Т.Карганова текред У.Xанeeвa

Изд. И graf ираж 902

Подписное

ЗаказД 044, ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, ll3035, Раушс::ая иаб., 4 Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

2,32-М

Иикл

3-М

Гекс

Результаты определения состава неко- ) торых УЕ- комплексов приведены в таблице.

Точность анализа 1,5 абс.

3,2

0,5

4,7

9,0

6,6

1 фии, отличаюшийсятем,что, с целью ускорения, унрошения и увеличе ния точности анализа, разложение проводят при нагревании в присутствии обезвожен ного хлорного железа в токе инертного газа.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что разложение ведут при 140200оС