Способ получения 0-фенилендиуксусной кислоты

Способ получения 0-фенилендиуксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНИЕ- .

ИЗОБРЕТЕН Ия (Ц) 449907" (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 16 04.73 (21)Х9Я0002/23 4 (51) М. Кл.

С07с ЯЗ/56 с присоединением заявки

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано15-1174Бюллетень № 42 (53) УДК 547 586.

307 J(088.8) 1

Дата опубликования описания,21.1174 (72) Авторы изобретении

О.В.ТОПАЛОВА и Л.А.ШАВРОВА (71) Заявитель

ТЮМЕНСКИЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О"ФЕНИЛЕНДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ и

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

L

Изобретение относится к способу получения производных адипиновой кислоты, яв ляющихся исходными веществами в синтезе полимеров.

Известен способ получении о-фенилендиуксусной кислоты озонолизом 1,4-дигидI ронафталина в среде органического раство)рителя в присутствии перекиси водорода с последующим щелочным гидролизом и вы делением продукта известным способом.

Недостатком известного способа является

его многостадийность и низкий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода продукта и упрощения процесса по предлагаемому способу озонолиз ведут в присутствии катали тических количеств минеральной кислоты,, например серной.

В качестве органического растворителя, используют четыреххлористый углерод низ1

) ший. алифатический спирт.

По предлагаемому способу озонолиз ,1,4-дигидронафталина проводят в среде спирта в присутствии незакиси водорода и минеральной кислоты в каталитических количествах с последующим щелочным гидролизом с получением о-фенилендиуксусной кислоты с выходом 86%.

Пример. Раствор 5 r 90 /-ного

1,4-дигидронафталина в 50 мл зтанола о окисляют в течение 75 мин при -12 С, пропуская ток кислорода, содержащего 3,5%т азона по весу. Затем в реакционную массу добавляют 16 мл 28%-ной перекиси водо10 рода, содержащей 1 r серной кислоты.

Смесь выдерживают 4 час. Затем к ней приливают 20 мл 25%-ного раствора едкоо го корма и выдерживают 1 час при 60 С, после чего отгоняют спирт и воду в вакуума ме. Подкислением остатка получают 6,2 r сырой о-фенилендиуксусной кислоты, которуго промывают бензолом и перекристаллизовывают из горячей воды с выходом 5 5 о з (86%). Т.пл. 150 С.

1. Способ получения о-фенилендиуксус;"ной кислоты озонолизом 1,4-дигидронафта—

449807

Составитель A. 1 >1-1

Техред А.ЗВАРСКНА

Реда кто р В. Н обосело 5д

Заказ АНУЙ Изд. М 7Щ Тираж 5М Подписное

)ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретеннй н открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-Б9, Бережковская наб., 24 лина в среде органического растворителя в присутствии перекиси водорода с йоследукьшим шелочным гидролизом и выделением продукта известным способом, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрошения процесса, озонолиз ведут в присутствии каталитических количеств минеральной кислоты, например

: серной.

2. Способ по п 1, о т. л и ч а ю ш и й-. с s тем, что в качестве органического растворителя используют четыреххлористы и ;углерод, низший алифатический спирт.