Способ анализа индинилина, полученного из карбазола и n- нитрозофенола

Способ анализа индинилина, полученного из карбазола и n- нитрозофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22 $

И 45023

- АВТОРСНОЕ СИИДЕТЕЛЬСТВЗ НЙ ИЗОБРЕХЕНИГ

ОПИСАНИЕ способа анализа инданилина, полученного из карбазола п-нитрозофенола.

К авторскому свидетельству А. И. Кудинова, заявленному, 4 февраля

1935 года (спр. о перв. № 162303).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 ноября 1935 года.

N дтн

Г, Рб M ! !

ОН

SOH

РГ М ! I s ! -э б б,б б Г"

so,í

Л Лб Ъ | — ! А Лб ЛЛ

NH S О (109) Ранее было установлено, что анализ инданилина, полученного из карбазола ! и п-нитрозофенола, можно вести объемным методом, титруя подкисленный слабой кислотой спиртовой раствор его гипосульфитом.

Установлено, что получаются более точные результаты, если анализ прово- дить весовым способом, основанным на том, что количественно образующиеся, при действии на подкисленный раствор, инданилина гипосульфитом, растворимые лейко-тиосульфокислоты, при действии

Реакция окисления лейко-тиосульфокислот в тиазиновый краситель протекает через промежуточную стадию и во времени. Для полного окисления необходимы некоторая выдержка или подогревание. Последнее недопустимо при применении в качестве окислителя хлорного железа, во избежание образования нена них окислителеи, как например, нитрит натрия, хлорное железо и т. п., переходят в тиазиновые нерастворимые красители, которые отфильтровывают, сушат и взвешивают. Зная вес полученного тиазинового красителя и вес навески, вычисляют процентное содержание инданилина.

Происходящие при этом реакции можно изобразить, например, для инданилина, полученного из карбазола и п-нитрозофенола, следующей схемой: растворимых основных солей железа, не образующихся на холоду. При разбавлении растворов лейко-тиосульфокислот водой выпадают нерастворимые в воде примеси, Фоторые отфильтровывают.

В случае окисления лейко- тиосульфокислот хлорным железом происходит выделение свободных минеральных кислот, вследствие чего перед окислением прибавляют некоторое количество уксуснонатриевой соли, достаточное для.их связывания.

Пример. Навеску0,3 — 0.5 г инданилина из карбазола и и-нитрозофенола растворяют в 100 сма алкоголя при кипячении с обратным холодильником в течение 10 — 15 мин. К полученному раствору прибавляют 1 — 2 слР 80%-ной уксусной кислоты и приливают медлЕнно по каплям при взбалтывании теоретически рассчитанное на навеску количество

N — раствора гипосульфита, добавляют

100 сла воды и дают выдержку 5 — 1О мин.

Раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают 3 — 4 раза водой (30 — 50 см ).

К полученному раствору добавляют 0,2—

04 з уксусно-натриевой соли и затем 3—

5 сла 50% -ного раствора хлорного железа

После 2 — 3 часового стояния выпавший осадок красителя отфильтровывают, промывают водой, сушат и взвешивают.

Зная вес полученного красителя, вычисляют процентное содержание инданилина.

Предмет изобретения.

Способ анализа инданилина, полученного из карбазола и и-нитрозофенола путем обработки его гипосульфитом натрия с целью получения лейко-тиосульфокислоты, отличающийся тем, что на лейко-тиосульфокислоту инданилина действуют хлорным железом и полученный нерастворимый тиазиновый краситель отфильтровывают и взвешивают.

Т;.и. „Пе.атвы11 Тгуд". Зак. б194-40Î