Способ получения метилбензилкетона

Способ получения метилбензилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН-ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 450792

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 31.05.73 (21) 1928113/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.11.74. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 17.04.75 (51) М. Кл. С 07с 49/76

Государственный комитет

Совета Министров СССР

rio ленам изобретений и открытий (53) УДК 547.572.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Торяник, И. И. Левшина и И. Б. Симон

Харьковский научно-исследовательский институт эндокринологии и химии гормонов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛБЕНЗИЛКЕТОНА

Изобретение относится к получению метилбензилкетона — исходного продукта для синтеза фармацевтических препаратов.

Известный способ получения метилбензилкетона заключается в том, что смесь уксусного ангидрида и безводного ацетата натрия кипятят в течение 2 час и прибавляют фенилуксусную кислоту при соотношении ее к уксусному ангидриду 1: 4. Смесь кипятят 18—

20 час. Уксусный ангидрид отгоняют в вакууме, охлаждают реакционную смесь до 60 С и прибавляют воду, затем нагревают до 90—

100"С. Метилбензилкетон экстрагируют хлороформом. К полученному экстракту прибавляют раствор бисульфита натрия. Образовавшееся бисульфитное соединение метилбензилкетона отфильтровывают, промывают хлороформом, добавляют 40%-ный водный раствор едкого натра и нагревают при 55 — 60 С. После отстаивания верхний слой отделяют и перегоняют в вакууме. Выход метилбензилкетона 29% от теоретического. Недостаток способа — низкий выход целевого продукта, а также трудность выделения и очистки целевого продукта.

В предложенном способе получения метилбензилкетона конденсацию фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом ведут при мольном соотношении равном 1: 8. Полученную реакционную смесь обрабатывают 10%ным водным раствором едкого натрия дд рН 7. Выделившийся кетон отделяют с водяным паром, экстрагируют хлороформом и перегоняют при атмосферном давлении.

5 Предложенный способ получения метилбензилкетона упрощает процесс его синтеза на

8 технологических операций и увеличивает выход до 50%.

Пример. Смесь из 36,7 r (0,36 моля) свеже10 перегнанного уксусного ангидрида и 25 г (0,33 моля) безводного уксуснокислого натрия кипятят в течение 2 час. Затем прибавляют 62,5 г (0,46 моля) фенилуксусной кислоты и выдерживают при кипении 18час. От15 гоняют избыток уксусного ангидрида, остаток охлаждают до 20 С, обрабатывают 10%-ным раствором NaOH до рН 7, и выделившийся кетон отгоняют с водяным паром. Из отгона кетон экстрагируют 50 мл хлороформа (1 раз), 20 хлороформный экстракт высушивают пота. шом, хлороформ отгоняют и кетон перегоняют при атмосферном давлении.

Т. кип. 214 — 217 С; выход 31 г (50% от теоретического) .

Предмет изобретения

Способ получения метилбензилкетона конденсацией фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом в присутствии уксуснокислого

ЗО натрия при нагревании, отличающийся

450?92

Составитель P. Марголииа

Техред В. Рыбакова

Корректор Л. Орлова

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 62@11 Изд. № 332 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государсгвенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения выделения его из реакционной смеси, конденсацию фенилуксусной кислоты с уксусным ангидридом ведут при мольном соотношении, равном 1: 8, полученную реакционную смесь обрабатывают

10 /о-ным цодиым раствором едкого натрия до рН 7, выделившийся кетон отделяют с водяным паром, экстрагируют хлороформом и пе5 регоняют при атмосферном давлении.