Способ получения триалкил - или триалкокси - (триалкилстаннилстиоаклкил) силанов

Способ получения триалкил - или триалкокси - (триалкилстаннилстиоаклкил) силанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. i.ç

) л

О П И С А Н И Е <»> 4508ì

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социавистимеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 02.04.73(21) 1901469/23-.4 (ц) ая Кл с присоединением заявки №(23) ПриоритетС 07 7/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам иэооретений н открытий (43) Опублнковано25.11.74.Бюллетень № 43 (63) УДК 547 245 .07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 06.01.76 (72) Авторы М. Г. Воронков, Р. Г. Мирсков, О. С. Ищенко, H. H. Власова изобретения и Ф. П. Львова

Иркутский институт органической химии Сибирского отделения (71) Заявитель

АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛ- ИЛИ ТРИАЛКОКСИ(ТРИАЛКИЛСТАННИЛТИОАЛКИ Л) СИЛАНОВ

8 В К $Ь(СН )тт, $8) .К где Я вЂ” алкил.

It) и й и - алкил или алкоксил; (CH>) S CHiSS ((:a s) з

Предлагается способ получения нового j класса кремнеоловоорганических соединений типа

П 1.

Эти соединения могут быть исполь- 10 зованы в качестве биологически активных веществ, стабилизаторов полимеров, антиоксидантов, мономеров и сомономеров для получения на их основе специальных полимеров. 15

Сведения .о синтезе соединений подобного типа в литературе отсутствуют.

Предлагаемый способ основан на новой реакции эфирного обмена между кремнеорганическими эфирами алкил- или арилтио- 20 карбоновых кислот типа R" S" Si(c,)Ä Seas

1 и е где и Я и Ц - алкил или алкоксил;

)(- алкил, арил, 25 и триалкилалкоксистаннанамн или гексаалкилдистанноксанами, протекающей с расщеплением связи $ -СОХ по схеме:

" " З (СН,)„ СОХ+ К,$твО) —R R R" S>(CH2)„SS P >+ оеоХ где У - алкил, 8тт тт .

Способ. получения триалкил- или триалкокси-(триалкилстаннилтиоалкил)силапов заключается во взаимодействии кремнийорганических эфиров алкил- или арилтиолуксусных кислот с триалкилакоксистаннанами или гексаалкилдистанноксанами с выделением целевого продукта известными приемами.

Реакцию вести лучше при 120-140 С о в течение не более 4 час. Для осуществления реакции не требуется специальной аппаратуры, исходные вещества доступны.

Выходы целевых продуктов достигают

80-90 7.

Пример 1. Триметил-(триэтилстаатнилтио метил ) силан

450808 л. ° 4 ю g., (б Й ) т. кия. 118-120,С/2 мм рт.ст.;

1,4875; 4 1,2116. айдено, %: С 38,14; 38,20; Н 7,59;

7,62; S 8,10; 7,71; Sj 7,15; 7,09;

Зф 30,22; 29,95.

С H SS Stt

Вычислено %. С 36,92; Н 8,00;

8 9,85; $i 8,61; $g36,31.

Эквимолекулярную смесь 4,12 r. (2»

-триэтоксисилилэтил)- Q -тиоацетата и, 3,54 r триэтилметоксисистаннана нагревают до 120-140 С в течение 4 час, при этом отгоняют метилацетат (т. кип.

53-55 С. При вакуумной разгонке получают 5,24 г (81,4%) (С Н О) $ СК СН к $

Соста вител ь М.Коротеев редактор О.Кузнецова Текред H.Õàíååâà корректор Т.Добровольская

Заказ f ЙО

Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская иаб., 4

Предприятие <Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Ф

Смесь 4,86 r триметилсилилметил-

- 8 -тиоацетата и 7,1 г триэтилметоксистаннана нагревают в течение 4 час при о

120-125 С, отгоняя образующийся метил ацетат. При вакуумной разгонке получают

9,47 r (97,1%) (С Н ) SWSCH $ь

2 (СН ), т. кип. 81,5»82 С/3 мм. рт. ст.

1,5088; Д 1, 1698.

Найдено, %: С 37,29; 37,09; Н 8,05;

-.8,06; Q 9,68; 9,26; $j 8,73; 8,73;

Ят 36,87; 36,89.

Пример 2. Триэтокси-(2-триэтил-,, станнилэтил)силан (С Н 0) $ьСН СН 88тъ(C>HS)

2 5 3

14 34 3

Вычислено, %: С 39,16; Н 7,92;

S 7,46; Si,6,53; $4Т, 24,74, Пример 3. Триэтокси-(2-три-н-бутилстаннилтиоэтил)силан получают ана логично. Выход 72,2%, т. кип. 160 162оС/1,5 мм рт. ст, g 1,4811;

Cf 4 1,1144

Предмет изобретени я

1 ° Способ получения. три- алкил- или триалкокси-(триалкилстаннилтиоалкил)-сцланов, отличающийся тем, что кремнийорганические эфиры алкил или арилтиолуксусных кислот подвергают взаимодействию с триалкилалкоксистаннанами или гексаалкилдистанноксанами с последующим выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, о т л я ч а ю щ ийс я тем, что процесс ведут при нагревании до 120-140 С.