Способ получения сетчатых сополимеров

Способ получения сетчатых сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИС-А И И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

011 450820

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20.06.73 (21) 1939014/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.11.74. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 01.04.75 (51) М. Кл. С 08f 15/02

С 081 15/40

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.342-13 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Я. Царик, Г. П. Манцивода, Н. К. Шонэрт, В. В. Крючков, С. В. Амосова, Б. А. Трофимов и А. В. Калабина

Иркутский государственный университет им. А. А. Жданова и Иркутский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕТЧАТЬ1Х СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение от носится к получению сетчатых сополимеров на основе,малеинового ангидрида, которые могут быть использованы в качестве насадок для гель-проникающей гельхроматографии и сорбентов для извлечения редких и благородных металлов из растворов.

Известен способ .получения сетчатых сополимеров путем радикальной сополимеризации малеинового ангидрида или его смеси с винилфениловым эфиром и сцтивающего агента— дивинилового эфира гидрохинона — .в среде бензола.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью получения сополимеров с повышенной набухаемостью:в органических р а створ ителях, в качестве сшивающего агента применяют дивинилсульфид.

Набухаемость сополимеров малеинового ангидрида и дивинилсульфида может достигать

430 вес. % по раствор ителю. Емкость, полученных ионообмвн ников составляет 7 — 9 мг экв/г (по 0,1 í. NaOH). ,Проведение тройной сополимеризации малеинового ангидрида, винилфенилового эфира и дивинилсульфида,позволяет получать сополимеры с высокой набухаемостью (до

1100 sec. %).

Повышенная и легко варьируемая набухаемость предлагаемых сетчатых сополимеров малеинового ангидрида открывает широкие перспективы их использования для гель-проникающей хроматографии.

Процесс сополпмерпзации малеинового аотгидрида и дивинилсульфида можно осуществ5 лять в отсутствии радикального инициатора.

Получение тронных сополимеров проводят в присутствии радикального и нициатора.

Пример 1. Смесь 3,23 г (66,0 мол. %) малеинового ангидрида (МА), 1,46 r

10 (34,0 мол. ",, ) дивинилсульфида (ДВС), 0,009 r (0,2 вес. %) от суммы мономеров динитрила азоизомасляной кислоты, 4,79 г бензола (100 вес. % от суммы мономеров) помещают в ампулу. В нее пропускают аргон.

15 Сополимеризацию проводят при 60 С в течение 25 час. Получают 2,81 г (60 вес. ) нерастворимого сополимера, набухающего в растворителях (емкость по ацетону

250 вес. ",0). Состав полученного сополимера

20 .подтверждается элементным анализом на серу. Мольное соотношение МА: ДВС=1: 2.

Пример 2.

В аналогичных условиях проводят спонтанную сополимерпзацию (в отсутствии инициа25 тора) малепнового ангидрида и дивинилсульфида. Получено 2.35 г (50 вес. %) от суммы мономеров. Соотношение мономеров МА: ДВС в сополимере близко к 1: 2. По да1нньом элементного анализа, содержание серы равно зо 12%.

450820

Предмет изобрете ния

Составитель Т. Шмелева

Корректор М. Щипкова

Техред В. Рыбакова

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 570/11 Изд. № 342 Тираж 565 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. а) Смесь 2,88 г (48,0 мол. %) ви нилфенилового эфира, 2,35 г (48,0 мол. %) малеинового ангидрида, 0,17 г (4,0 мол. %) дивинилсульфида, 0,827 r (0,5 вес. % от суммы мономеров)динитрила азоизомасляной кислоты, 5,4 г бензола (100 вес. %) нагревают в ампуле при

60 С в течение 25 час.

Получено 1,62 г (30 вес. %) нерастворимого полимера следующего состава, мол. %: малеинового ангидрида 62,32; винилфенилового эфира 27,10; диви нилсульфида 10,57. Состав рассчитывали по,данным элементного анализа.

Получено С 59 40%; Н 4 92%; S 3 30%

Сополимер является сильно набухающим в растворителях. Емкость по ацетону составляет 1123 вес. %. б) Смесь 2,2 г (45,0 мол. %) малеинового ангидрида; 2,7 г (45,0 мол. %) винилфенилового эфира, 0,43 г (10,0 мол. %) дивинилсульфида, 0,027 г (0,5 вес. % от суммы мономеров) динитрила азоизомасля ной иислоты, 5,33 г бензола (100 вес. % от суммы мономеров) нагревают при 60 С в течение 25 час. ,Получено 2,4 г (45 вес. ",о) нерастворимого сополимера следующего состава, мол. %: ма5 леинового ангидрида 64,96; винилфенилового эфира 18,24: дивинилсульф|ида 16,62. Состав рассчитывали по данным элементного анализа. Получено С 56,79%; Н 4,74 /о, S 5,30%.

Емкость по ацетону сополимера составляет

10 367 вес. %. Полученные полимеры мало токсичны.

Способ получения сетчатых сополимеров пу15 тем радикальной сополимеризации малеи нового ангидрида или его смеси с винилфениловым эфиром и сшивающего агента в среде бе нзола, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью получения сополимеров с повышенной набу20 хаемостыо в органических растворителях, в качестве сшивающего агента применяют дивинилсульфид.